ГОСТ 18262.3-88
Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа

ГОСТ 18262.3-88

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Метод определения закиси железа

Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of ferrous oxide



ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.3-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4201-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4463-76

2

ГОСТ 5230-74

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 18262.0-88

1

ГОСТ 20490-75

2



Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 1 до 40%.

Метод основан на растворении навески пробы в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия и натрия углекислого и титровании ионов двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

При наличии в пробе металлического железа его предварительно растворяют обработкой навески раствором хлорного железа (рН=1,00±0,05) в присутствии хлористого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Встряхивающая машина.

рН-метр.

Кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром 1,5-2 см с отверстиями.

Асбестовый шнур.

Асбест для фильтрования готовят следующим образом: 100-200 г шнурового асбеста нарезают небольшими кусочками, помещают в стакан вместимостью 1-2 дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, приливают 400-500 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят в течение 2-3 ч, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой и снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтровывают и промывают горячей водой до удаления следов железа (контроль по роданистому аммонию). Промытый асбест помещают в фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900-1000 °С в течение 1 ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с пробкой.

Железо карбонильное, ос.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 и раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:25, насыщенная углекислым газом.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 160 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, готовят следующим образом: 160 г треххлористого железа растворяют в 1 дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают рН раствора 1,00±0,05 на рН-метре добавлением раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа на фосфорной кислоте, приготовленный следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 400 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды, приливают 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа фосфорной кислоты и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, который можно приготовить также следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды, охлаждают, приливают 50 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа и перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, приготовленный следующим образом: 10 г соли растворяют в 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты при нагревании. После охлаждения разбавляют водой до 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа и перемешивают.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа полученного раствора содержит 0,001 железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если двухромовокислый калий, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды при нагревании до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют;

стандартные растворы двухромовокислого калия готовят следующим образом: 3,4122 г (для раствора А) и 1,7061 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа и растворяют в 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.

1 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора Б соответствует 0,0025 г закиси железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия 3,4 и 1,7 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу или по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа) титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа,


где ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - масса навески высушенной пробы стандартного образца, г;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - массовая доля закиси железа в стандартном образце, %;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом. Навеску карбонильного железа массой 0,1 г (для раствора 3,4 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, смачивают водой, прибавляют 20 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты 2,0-2,5 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании, не допуская кипения. Для установления массовой концентрации титрованного раствора двухромовокислого калия 1,7 г/дмГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа помещают 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа стандартного раствора железа и приливают 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом, приливают 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа горячей воды. Если при растворении карбонильного железа введен избыток двухлористого олова, к раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. Затем раствор нагревают до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор: двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа хлорной ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию (ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа) раствора двухромовокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа,


где ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - масса карбонильного железа, взятая для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия, г;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора карбонильного железа, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора, двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

1,2865 - коэффициент пересчета железа на закись железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для материалов, не содержащих металлическое железо

Навеску массой 0,25-0,5 г (в зависимости от предполагаемого содержания закиси железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г кислого углекислого натрия, приливают 25 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от кислорода воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором натрия углекислого кислого (например насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращения кипения раствора, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После окончания растворения конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты и охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку из раствора. После охлаждения раствора вынимают пробку, обмывают ее водой, прибавляют 100-120 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа серной кислоты, разбавленной 1:25, 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (при массовой доле закиси железа до 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.2. Для материалов, содержащих металлическое железо.

Навеску массой 0,25-0,5 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа, прибавляют 5 г хлористого калия, приливают 30 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора хлорного железа. Колбу закрывают пробкой и перемешивают раствор в течение 30 мин на встряхивающей машине. После растворения металлического железа колбу открывают, обмывают пробку водой и фильтруют раствор через слой уплотненного асбеста, помещенного в стеклянную воронку диаметром 5-6 см на фторопластовый или фарфоровый кружочек с отверстиями. Колбу промывают 4 раза, а осадок на асбестовом фильтре 8 раз холодной водой методом декантации, сливая жидкость с отстоявшегося осадка.

В колбу, в которой проводили растворение металлического железа, прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г натрия углекислого кислого, переносят количественно осадок вместе с асбестом и кружочками и прибавляют 50 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа соляной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором кислого углекислого натрия (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращения кипения, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После растворения навески конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты, охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку из раствора. После охлаждения раствора вынимают трубку, обмывают ее водой, прибавляют 100-120 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа серной кислоты, разбавленной 1:25, 100 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа воды, 10 смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (при массовой доле закиси железа менее 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

3.3. Для внесения поправки на содержание двухвалентного железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси железа (ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа,


где ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по закиси железа, г/смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа;

ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа - масса навески высушенной пробы, г

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля закиси железа, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

1 до 2 включ.

0,1

" 5 "

0,2

5 " 10 "

0,3

10 " 20 "

0,4

20 " 40 "

0,5




Последние документы

Copyright © 2018