ГОСТ 18262.12-88
Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора

ГОСТ 18262.12-88

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Метод определения фосфора

Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
Method for determination of phosphorus



ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4191

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 8 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.13-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 18262.0-88

1

ГОСТ 18300-87

2



Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле его от 0,0025 до 0,2%.

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты в хлорнокислом растворе с восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Титан и кремний не мешают определению фосфора; влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернистокислым натрием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, свежеприготовленный.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 2 г/дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора.

Если реактив имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора воды при температуре 80 °С, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться осадку в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора и высушивают на воздухе.

Раствор готовят следующим образом: 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора воды. После растворения осторожно приливают 325 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора хлорной кислоты плотностью 1,67 г/смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора или 342 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора хлорной кислоты плотностью 1,51 г/смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора и перемешивают.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 110 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора стандартного раствора А соответствует 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим способом: 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, приливают 30 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора воды, затем осторожно при перемешивании 70 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора соляной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивают, нагревают раствор до кипения, кипятят в течение 1-2 мин и охлаждают. К полученному раствору приливают 5 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора стандартного раствора фосфора А, перемешивают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, доливают водой до метки, снова перемешивают.

1 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2-2,5 г смеси для сплавления, насыпают сверху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000-1050 °С в течение 30-40 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, приливают 70 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора соляной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Аликвоту полученного раствора 20 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора при массовой доле фосфора до 0,1% или аликвоту 10 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора при массовой доле более 0,1% помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора. Приливают 10 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора контрольного опыта, если используется аликвота 10 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, 15 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дмГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, 20 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора воды и 10 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора молибденовокислого аммония, 2 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на водяную баню, погрузив стакан в кипящую воду до уровня раствора, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630-750 нм, используя в качестве раствора сравнения

воду.

3.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора и осторожно при перемешивании приливают 140 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвоту раствора 20 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора помещают в стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, прибавляют 15 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора сернистокислого натрия и продолжают, как указано в п.3.2.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.

3.4. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 200-250 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора стандартного раствора фосфора Б, что соответствует 0,0000025; 0,0000050; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,00010 г фосфора, приливают раствор контрольного опыта, чтобы общий объем раствора был 20 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора, затем приливают по 15 смГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора раствора сернистокислого натрия, нагревают на водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как указано в п.3.2.

Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.

По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора,


где ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора - масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора - масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого для измерения, г.

4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 18262.12-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения фосфора0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,0025 до 0,005 включ.

0,001

Св. 0,005 " 0,01 "

0,002

0,01 " 0,02 "

0,003

0,02 " 0,05 "

0,005

0,05 " 0,1 "

0,007

0,1 " 0,2 "

0,01




Последние документы

Copyright © 2018