ГОСТ 18165-89
Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия

ГОСТ 18165-89

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации алюминия

Drinking water. Method for determination of aluminium mass concentration



ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3475

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18165-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка


Номер пункта


ГОСТ 61-75

ГОСТ 199-78

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3769-78

ГОСТ 4328-77

ГОСТ 4329-77

ГОСТ 6709-72


2

2

2

2

2

2

2

2

ГОСТ 14919-83

ГОСТ 20478-75

ГОСТ 24104-88

ГОСТ 24481-80

ГОСТ 25336-82

ГОСТ 27068-86

ГОСТ 29227-91

ТУ 6-09-5205-85

ТУ 64-5-96-84

2

2

2

1.1

2

2

2

2

2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации алюминия (всех его форм: иона алюминия, тонкой взвеси гидроксида, комплексных соединений с алюминоном).

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном лак оранжево-красного цвета, представляющий собой комплексное соединение. Реакция осуществляется в слабокислом растворе при рН 4,50-4,65 в присутствии сульфата аммония в качестве стабилизатора окраски лака, которая фотометрируется при длине волны 525-540 нм.

Предел обнаружения алюминия с доверительной вероятностью ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия= 0,95 составляет 0,02 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия при объеме пробы 25 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. Диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,56 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.

__________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

1.3. Пробу сразу консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты из расчета 3 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия на 1000 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия пробы и анализируют не ранее чем через 15-20 мин. Пробу хранят не более 3 сут.

1.4. В тех случаях, когда анализируют фторированную питьевую воду, пробу отбирают до введения фторирующего реагента.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия525-540 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г.
__________
* С 1 июля 2002 г.введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


рН-метр любой модели.

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 4-1-2, 5-1-1, 5-1-2, 6-1-5, 6-1-10, 6-1-25, 7-1-5, 7-1-10, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-100, 2-250 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205*.
________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Натрий уксуснокислый, 3-водный кристаллический по ГОСТ 199.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Для проведения анализа применяют реактивы не ниже квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление основного градуированного раствора массовой концентрации алюминия 0,1 мг/смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия


Растворяют 1,758 г двенадцативодных алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия в 400-500 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды с добавлением 3 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия концентрированной соляной кислоты, доводя раствор до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке с хорошо пригнанной пробкой не более 3 мес.

3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора массовой концентрации алюминия 0,01 мг/смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия


Раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и доводят объем раствора до метки подкисленной дистиллированной водой (3 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия концентрированной соляной кислоты на 1000 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды). Раствор устойчив неделю.

3.3. Приготовление концентрированного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)

400 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и растворяют его при небольшом нагревании в 400-500 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды. Охлаждают раствор, приливают 155 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; рН раствора контролируют потенциометрически и при необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты. При хранении в холодильнике буферный раствор устойчив не более 3 мес.

3.4. Приготовление разбавленного ацетатного буферного раствора (рН =4,9±0,1)


Концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой. рН раствора контролируют потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. Раствор устойчив в течение 1 мес при хранении в холодильнике.

3.5. Приготовление раствора гидроокиси натрия

40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты, и объем доводят до 100 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.6. Приготовление раствора алюминона


0,500 г алюминона растворяют в 125 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия нагретой до кипения дистиллированной воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 125 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор алюминона готов к использованию сразу. В темной герметично закрытой склянке он устойчив при хранении в холодильнике не более 3 мес.

3.7. Приготовление раствора сульфата аммония


50,0 г сульфата аммония растворяют в 100 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды.

3.8. Приготовление реакционной смеси


Смешивают в соотношении 1:2:22 объемные части растворов сульфата аммония, алюминона и разбавленного ацетатного буферного раствора. Раствор в темной герметично закрытой склянке устойчив не менее 1 мес. В день анализа в необходимом объеме реакционной смеси растворяют аскорбиновую кислоту по 30 мг на каждые 25 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия смеси.

Пример. На общий объем смеси 250 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, необходимый на 10 определений алюминия, берут 10 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия раствора сульфата аммония, 20 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия раствора алюминона, 220 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия разбавленного буферного раствора и 300 мг аскорбиновой кислоты.

3.9. Приготовление раствора серноватистокислого натрия, 0,01 моль/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия


Раствор готовят из фиксанала с последующим разбавлением раствора в 10 раз дистиллированной водой.

3.10. Приготовление раствора надсернокислого аммония


Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа из расчета 5,0 г соли на 10 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли.

3.11. Построение градуировочного графика


В мерные колбы или конические колбы вместимостью 50 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0 и 1,4 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10,0 и 14,0 мкг алюминия или в расчете на 25 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия анализируемой пробы 0; 0,04; 0,08; 0,16; 0,28; 0,40 и 0,56 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия алюминия, добавляют соответственно 25,0; 24,9; 24,8; 24,6; 24,3; 24,0 и 23,6 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия подкисленной дистиллированной воды (3 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия соляной кислоты на 1000 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия дистиллированной воды), перемешивают и приливают по 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия реакционной смеси. Перемешивают и через 25-30 мин измеряют оптическую плотность растворов при 540 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм относительно нулевого раствора. Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют среднее значение оптических плотностей для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации алюминия в мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия или рассчитывают уравнение регрессии.

График следует проверять по трем-четырем точкам еженедельно и строить заново при использовании новой партии алюминона.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

4.2. В пробе воды, содержащей фториды (фосфаты и полифосфаты) в концентрациях не более 0,3 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и 0,2 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия соответственно, а также не содержащей органических веществ (фульвокислот, аминополикарбоновых кислот), связывающих алюминий в прочные комплексы, алюминий определяется непосредственно. Для этого в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия помещают 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия предварительно законсервированной пробы воды (если массовая концентрация алюминия больше предельно допустимой, равной 0,5 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, то на анализ берут 10,0 или 5,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, разбавляя пробу до 25 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминияГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия подкисленной дистиллированной водой, приготовленной, как указано в п.3.11). Приливают 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия реакционной смеси и раствор перемешивают. В случае отсутствия реакционной смеси к 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия пробы приливают 1 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия сульфата аммония, добавляют 30 мг аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают и приливают 2 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия раствора алюминона. Раствор снова тщательно перемешивают и доводят до метки разбавленным ацетатным буферным раствором.

Одновременно готовят нулевой раствор (см. п.3.11) и далее измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика.

4.3. При содержании фторидов более 0,3 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, фосфатов и полифосфатов более 0,2 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, а также при наличии органических веществ для устранения их мешающего влияния пробу воды предварительно обрабатывают надсернокислым аммонием. Для этого 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия (или меньше) пробы помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия, приливают 0,5 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров серной кислоты (почти досуха). Стакан охлаждают, обливают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному остатку после охлаждения порциями приливают 25 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия подкисленной дистиллированной воды, приготовленной, как указано в п.3.11. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в мерную колбу или коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроокиси натрия до рН~2 (обычно требуется 1-2 капли раствора гидроокиси натрия) и добавляют затем 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия реакционной смеси. Измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше, и из полученного результата вычитают оптическую плотность холостой пробы. Холостую пробу получают, обрабатывая аналогично надсернокислым аммонием 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия подкисленной дистиллированной воды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят (непосредственно или с учетом разбавления, если анализировалась проба объемом менее 25,0 смГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия) массовую концентрацию алюминия в воде в мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратическое отклонение, при концентрации алюминия 0,15-0,1 мг/дм и менее составляет не более 25%; при концентрации 0,2 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и более погрешность определения не выше 10% при доверительной вероятности ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия= 0,95.

5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия


где ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия - больший результат из двух параллельных определений, мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия;

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия - меньший результат из двух параллельных определений, мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

Результат считают удовлетворительным, если ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия=0,95 70% (2,77·25%) при концентрации алюминия менее 0,15-0,1 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и не выше 28% (2,77·10%) при концентрации 0,2 мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия и более (2,77 - значение стьюдентизированного размаха при ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия= 0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4. Систематическую составляющую погрешности (ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией алюминия и вычисляют по формуле

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия ,

где ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия - среднеарифметическое значение найденных концентраций алюминия, мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия;

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия - действительная концентрация алюминия, мг/дмГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов анализа параллельных проб.



Последние документы

Copyright © 2017