ГОСТ 17477-86
Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия

ГОСТ 17477-86

Группа Л25

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВЫЙ

Технические условия

Tetrahydrofurfuril alcohol.
Specifications



ОКП 92 9162 0003

Срок действия с 01.07.87
до 01.07.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 17.06.92 N 547
(ИУС N 9, 1992 год). - Примечание.



РАЗРАБОТАН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.А.Иванов, К.Г.Шулакова, Л.П.Выродова, А.А.Бутова

ВНЕСЕН Главным управлением микробиологической промышленности при Совете Министров СССР

Заместитель начальника В.И.Огарков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 мая 1986 г. N 1186

ВЗАМЕН ГОСТ 17477-75


Настоящий стандарт распространяется на тетрагидрофурфуриловый спирт, получаемый каталитическим одностадийным гидрированием фурфурола.

Формулы:

эмпирическая СГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условияНГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условияОГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия

структурная ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 102, 135.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям тетрагидрофурфуриловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

1. Внешний вид

Бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость, не содержащая механических примесей

По п.4.2

2. Массовая доля фурфурилового спирта, %, не более

0,20

По п.4.3

3. Массовая доля фурфурола, %, не более

0,005

По п.4.4

4. Массовая доля воды, %, не более

0,15

По п.4.5

5. Плотность при 20 °С, г/смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия

1,0495-1,0600

По ГОСТ 18995.1-73, разд.1

6. Показатель преломления (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия)

1,4500-1,4530

По ГОСТ 18995.2-73

7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более

0,02

По п.4.6

8. Смешиваемость с водой

Должен выдерживать испытание по п.4.7


Примечания:

1. В пределах гарантийного срока хранения по истечении двух лет со дня изготовления допускается изменение следующих показателей:

массовой доли воды - до 0,2%;

массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту - до 0,03%.

2. Показатель 8 таблицы является факультативным до 01.07.88.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт - горючая жидкость. Температура вспышки (открытый тигель) - не менее 75 °С, температура самовоспламенения - (258±10) °С, температурные пределы воспламенения: нижний - (72±5) °С, верхний - (108±5) °С; концентрационные пределы воспламенения: нижний - 1,5%, верхний - 9,7%.

Температуру вспышки, температуру самовоспламенения, температурные и концентрационные пределы воспламенения определяют по ГОСТ 12.1.044-84*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.1.044-89. - Примечание.

2.2. Тетрагидрофурфуриловый спирт обладает наркотическим действием, раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, кумулирует.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) тетрагидрофурфурилового спирта в водоемах санитарно-бытового водоиспользования - 500 мг/мГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

2.3. При работе с тетрагидрофурфуриловым спиртом необходимо применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

При высоких концентрациях тетрагидрофурфурилового спирта, а также в условиях пожара следует использовать фильтрующий противогаз марки А или М.

2.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с тетрагидрофурфуриловым спиртом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения, а также аварийной вентиляцией. Электрооборудование должно быть во взрывобезопасном исполнении.

2.5. При попадании тетрагидрофурфурилового спирта на кожу или в глаза его необходимо смыть струей воды.

2.6. Средства пожаротушения: распыленная вода, песок, асбестовое одеяло, огнетушитель ОП-5.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество тетрагидрофурфурилового спирта, однородного по своим качественным показателям, отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. При отгрузке тетрагидрофурфурилового спирта в железнодорожных и автоцистернах, каждую цистерну принимают за партию.

3.2. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии, количество мест в партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

номер документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

3.3. Для проверки качества тетрагидрофурфурилового спирта на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта объем выборки - по ГОСТ 2517-80*. У изготовителя допускается производить отбор проб из товарного резервуара.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2517-85, здесь и далее по тексту. - Примечание.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или удвоенном количестве проб из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб

4.1.1. Точечные пробы из резервуаров отбирают по ГОСТ 2517-80.

Точечные пробы из цистерн отбирают пробоотборником на уровне 200 мм ниже поверхности продукта, из середины и на уровне 250 мм от дна.

Точечные пробы из бочек отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до середины столба жидкости.

Объем точечной пробы должен быть 350 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают, из полученной объединенной пробы отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия и помещают ее в две чистые сухие плотно закрываемые склянки. На склянки наклеивают этикетки с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы, наименования стандарта, фамилии пробоотборщика. Одну склянку передают в лабораторию для проведения анализа, другую хранят шесть месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

4.2. Внешний вид определяют визуально.

Для этого анализируемый продукт наливают в цилиндр из бесцветного стекла по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия и рассматривают его в проходящем свете.

4.3. Определение массовой доли фурфурилового спирта

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Ячейка кулонометрическая (черт.1).

Черт.1. Ячейка кулонометрическая

Ячейка кулонометрическая

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.1


Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10х10 мм.

Пластина платиновая по ГОСТ 6563-75 размером 10х5 мм.

Проволока платиновая по ГОСТ 18389-73 длиной 10 см, диаметром около 0,5 мм.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82 или воронка ВФО-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка магнитная или механическая.

Стакан стеклянный наружным диаметром 60 мм.

Схема электрическая для кулонометрического титрования (черт.2), в которую входят:

источник постоянного тока (стабилизированного) 1, обеспечивающий напряжение около 50 В и силу тока до 50 мА;

микроамперметр постоянного тока 8 модификации М класса точности не ниже 1,5, с падением напряжения по шкале 100 мкА не более 20 мВ;

миллиамперметр постоянного тока 12 модификации М класса точности не ниже 1,5, обеспечивающий измерение силы тока до 10 мА;

сопротивление переменное (потенциометр) 2 на 5 кОм мощностью не менее 2 Вт;

сопротивление переменное (потенциометр) 5 на 100-200 Ом мощностью не менее 1 Вт;

сопротивление постоянное 4 на 10 кОм мощностью не менее 0,25 Вт;

тумблеры (переключатели) 6, 9, 11;

батарея сухая 7 на 1,5 В;

секундомер 10 механический по ГОСТ 5072-79 или электрический.

Черт.2. Схема электрическая для кулонометрического титрования

Схема электрическая для кулонометрического титрования

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.2


Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия(НСl)=1 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия (1 н.).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия(KВr)=0,1 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия (0,1 н.) в растворе соляной кислоты концентрации ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия(НСl)=1 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия (1 н.).

Допускается использовать любую другую установку для кулонометрического титрования с параметрами, указанными выше.

4.3.2. Описание кулонометрической ячейки

Кулонометрическая ячейка представляет собой стеклянный стакан (анодная камера) 2, закрытый резиновой или корковой пробкой с отверстиями для генераторного анода 5, индикаторных электродов 1, пористого стеклянного фильтра (катодная камера) 3 для внесения пробы (см. черт.1).

Генераторный анод (платиновая пластина размером 10х10 мм) и индикаторные электроды (две платиновые пластины размером 10х5 мм) впаивают с помощью платиновой проволоки в стеклянные трубки диаметром 6-8 мм. Электрические контакты изготовляют из медной проволоки, приваренной к платиновой проволоке. Один из контактов индикаторных электродов изолируют. Индикаторные электроды служат для определения конечной точки титрования.

Генераторным катодом 4 служит спираль из платиновой проволоки, впаянная в стеклянную трубку.

Генерирование брома, идущего на бромирование фурфурилового спирта, осуществляется на генераторном аноде при силе тока 10 мА по реакции ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия. Ячейка заполняется электролитом - раствором бромистого калия в растворе соляной кислоты.

4.3.3. Проведение анализа

В катодную камеру кулонометрической ячейки 3 (см. черт.2) заливают раствор соляной кислоты, в анодную - раствор бромистого калия в соляной кислоте, следя за тем, чтобы электроды и пористая перегородка фильтра были покрыты электролитом.

После этого включают мешалку и регулированием переменного сопротивления 5 устанавливают индикаторное напряжение 0,2-0,3 В по микроамперметру 8 на шкале 100 мкА. Предварительно тумблер 9 ставят в такое положение, когда микроамперметр служит вольтметром вследствие подключения дополнительного сопротивления 2, то есть в положение I.

Затем тумблер переключают в положение II, три этом микроамперметр измеряет силу тока в индикаторной цепи. При помощи тумблера 11 включают генераторный ток и при помощи переменного сопротивления 2 его значение устанавливают равным 10 мА.

По мере генерирования брома и его накопления в электролите ток в индикаторной цепи возрастает. По достижении 30 мкА генераторный ток выключают и в ячейку вносят 0,5-1,5 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия анализируемого спирта. При этом индикаторный ток быстро снижается до нуля или до некоторого минимального значения вследствие взаимодействия брома с фурфуриловым спиртом. Снова включают генераторный ток с одновременным включением секундомера 10 и генерирование брома (кулонометрическое титрование) ведут до зафиксированного перед внесением пробы значения индикаторного тока, т.е. до 30 мкА. В этот момент генераторный ток выключают и отмечают время титрования по секундомеру. Электролит в ячейке меняют после каждого титрования.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю фурфурилового спирта (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия,


где

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - сила генераторного тока, А;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - время титрования, с;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- объем тетрагидрофурфурилового спирта, взятый для анализа, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - плотность тетрагидрофурфурилового спирта при температуре 20 °С, г/смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

98,1 - молекулярная масса фурфурилового спирта;

2 - количество электронов в реакции бромирования фурфурилового спирта;

96500 - число Фарадея.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,002%

4.4. Определение массовой доли фурфурола

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 или 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-1-1 и 2-1-25 по ГОСТ 20292-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее. - Примечание.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

Анилин по ГОСТ 5819-78, ч.д.а., свежеперегнанный.

Раствор уксуснокислого анилина; готовят следующим образом: 25 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия анилина помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия и доводят объем раствора до метки ледяной уксусной кислотой при охлаждении колбы струей воды. Приготовленный раствор годен к применению в течение 2 сут.

Фурфурол технический по ГОСТ 10437-80 высшего или 1-го сорта, свежеперегнанный; раствор готовят следующим образом: 0,1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия фурфурола взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Вычисляют массовую концентрацию фурфурола в полученном растворе в миллиграммах на кубический сантиметр.

4.4.2. Построение градуировочного графика

Приготовление растворов сравнения

В восемь мерных колб вместимостью 25 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия помещают по 10-13 cмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия раствора уксуснокислого анилина, затем прибавляют раствор фурфурола в объеме 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, следя за тем, чтобы интервал между последующими добавлениями составлял 3 мин.

Полученные растворы доводят раствором уксуснокислого анилина до метки, тщательно перемешивают, выдерживают в темноте и через 10 мин, считая с момента добавления раствора фурфурола, измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм. В качестве контрольного применяют раствор уксуснокислого анилина.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фурфурола в миллиграммах в 25 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия раствора, а по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Градуировку фотоэлектроколориметра проверяют не реже одного раза в месяц.

4.4.3. Проведение анализа

5 г анализируемого спирта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия и доводят объем раствора водой до метки (раствор 1).

При содержании фурфурола менее 0,002% для приготовления раствора 1 массу навески увеличивают до 10 г и разбавляют в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия помещают 10-13 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия раствора уксуснокислого анилина, добавляют пипеткой от 0,2 до 4 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия раствора 1 и доводят объем раствора до метки раствором уксуснокислого анилина (раствор 2). Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора, как указано в п.4.4.2.

Объем раствора 1 для фотометрирования подбирают таким образом, чтобы значение оптической плотности раствора 2 не превышало 0,65-0,70.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю фурфурола (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия,


где ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - масса навески тетрагидрофурфурилового спирта, взятая для приготовления раствора 1, г;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - масса фурфурола, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- общий объем раствора 1, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия - объем раствора 1, взятый для приготовления раствора 2, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0004% при доверительной вероятности ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,00025%

4.5. Определение массовой доли воды

Метод основан на взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в тетрагидрофурфуриловом спирте, и измерении объема выделившегося при этом водорода.

В качестве растворителя анализируемого спирта используют топливо для реактивных двигателей или керосин любой марки.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба коническая 2 с пришлифованной пробкой-краном 4, имеющей углубление, и с отводной трубкой 3 (черт.3).

Черт.3. Колба коническая с пришлифованной пробкой-краном

Колба коническая с пришлифованной пробкой-краном

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.3



Склянка для промывания газов (черт.4).

Черт.4. Склянка для промывания газов

Склянка для промывания газов

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.4



Бюретка газовая вместимостью 50 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия с ценой деления 0,1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, снабженная в верхней части двумя кранами.

Склянка уравнительная вместимостью 150 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73 с ценой деления 0,5 °С и пределами измерения от 0 до 55 °С.

Мешалка магнитная любого типа.

Трубка резиновая вакуумная внутренним диаметром 3-4 мм.

Воронка стеклянная с изогнутым концом (черт.5).

Черт.5. Воронка стеклянная с изогнутым концом

Воронка стеклянная с изогнутым концом

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.5



Подставка для стеклянной пробки-крана из органического стекла или дерева (черт.6).

Черт.6. Подставка для стеклянной пробки-крана

Подставка для стеклянной пробки-крана

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.6


Барометр любого типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шпатель.

Цилиндр 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Смазка вакуумная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Гидрид кальция технический.

Топливо для реактивных двигателей по ГОСТ 10227-62* любой марки.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10227-86. - Примечание.

Керосин осветительный по ГОСТ 4753-68 любой марки.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.5.2. Подготовка к анализу

Для проведения анализа собирают прибор по схеме, указанной на черт.7.

Черт.7. Схема прибора для определения массовой доли воды



Схема прибора для определения массовой доли воды

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия


Черт.7



Газовую бюретку 8 и уравнительную склянку 7 предварительно наполняют дистиллированной водой. Склянку для промывания газов 1 наполняют серной кислотой или растворителем в таком количестве, чтобы внутренняя трубка склянки была погружена в жидкость на 2-3 мм. Краны 5 и 6, а также шлиф пробки-крана 4 конической колбы 3 смазывают вакуумной смазкой. На дно колбы помещают размешиватель 1 (см. черт.3) магнитной мешалки 2.

Прибор в собранном виде проверяют на герметичность следующим образом. Открывают краны 5 и 6 и давлением, создаваемым с помощью уравнительной склянки 7, устанавливают уровень воды в бюретке 8 на нулевое деление. Это положение фиксируют посредством держателя на штативе.

Поворотом крана 6 прибор отключают от атмосферы, уравнительную склянку опускают до низа бюретки 8 и выдерживают в таком положении в течение 15 мин.

После этого поднятием склянки 7 уравновешивают уровни воды в бюретке и склянке. Если при этом уровень в бюретке установится на нулевом делении, то прибор готов для проведения анализа. В противном случае необходимо обнаружить течь и устранить ее.

После проверки прибора на герметичность пробку-кран 4 вынимают и удаляют со шлифа вакуумную смазку ватой, смоченной этиловым спиртом или бензином.

4.5.3. Проведение анализа

Во время проведения анализа измеряют барометрическое давление и температуру помещения. Колебания температуры не должны превышать 0,5 °С.

Анализируемый спирт и растворитель должны иметь температуру окружающей среды.

Анализируемый спирт помещают в склянку, заполняя ее на ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия объема, и энергично встряхивают в течение 5 мин.

В коническую колбу 3 (см. черт.7) через воронку с изогнутым концом вносят 40 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия растворителя, отмеренного чистым сухим цилиндром, и взвешивают, после чего добавляют 0,5-1,0 г анализируемого спирта и снова взвешивают. Результаты обоих взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Или в коническую колбу через воронку с изогнутым концом вносят 40 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия растворителя, отмеренного чистым сухим цилиндром, затем добавляют при помощи пипетки 0,5-1,0 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия анализируемого спирта.

Шлиф колбы вновь покрывают тонким слоем вакуумной смазки. Чистую и сухую пробку-кран кладут на подставку и с помощью шпателя заполняют гидридом кальция в количестве 1,5-2,0 г. Затем ее осторожно вставляют в шлиф колбы так, чтобы заполненное гидридом кальция углубление пробки было расположено сверху.

Насыщение пространства прибора парами анализируемой пробы проводят при перемешивании магнитной мешалкой при закрытом кране 6 до тех пор, пока уровень воды в газовой бюретке 8 не станет постоянным. Допускается перемешивать содержимое колбы встряхиванием от руки, при этом колбу следует брать руками только через полотенце. Затем открывают кран 6 газовой бюретки для соединения ее с атмосферой, при помощи уравнительной склянки 7 быстро устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление и поворотом крана 6 прибор отключают от атмосферы. Пробку-кран 4 поворачивают на 180° и закрепляют резиновым кольцом, при этом гидрид кальция высыпается в анализируемую пробу.

Выделившийся в результате реакции гидрида кальция с водой водород собирают в газовую бюретку, опуская постепенно уравнительную склянку и следя за тем, чтобы в колбе не создавался вакуум. По окончании реакции уравнительную склянку закрепляют на уровне воды в бюретке, выключают мешалку и оставляют колбу в покое на 5 мин. Установив мениски воды в уравнительной склянке и бюретке на одном уровне, отсчитывают объем выделившегося водорода через каждые 5 мин до тех пор, пока результаты двух последовательных отсчетов будут отличаться не более чем на 0,1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия. Результат последнего отсчета используют для расчета.

Предварительно перед каждым анализом проводят контрольный опыт без анализируемой пробы.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия,


где ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- объем водорода, выделившегося в контрольном опыте, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- объем водорода, выделившегося из анализируемой пробы, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- барометрическое давление во время анализа, Па (мм рт.ст.);

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт.ст.);

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- нормальное атмосферное давление, равное 101324,720 Па (760 мм рт.ст.);

0,000804 - масса воды, соответствующая 1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия выделившегося водорода, приведенного к температуре 0 °С и барометрическому давлению 101324,720 Па (760 мм рт.ст.), г;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- температура во время анализа, °С;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- масса навески анализируемого спирта, г;


ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.


Значения ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия при различных температурах и барометрическом давлении приведены в справочном приложении.

При анализе спирта, взятого по объему, в формулу вместо значения массы (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия) подставляют произведение объема на плотность взятого на анализ спирта (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005% при доверительной вероятности ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,0025%.

Допускается массовую долю воды определять по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77.

4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту.

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия (0,01 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.6.2. Проведение анализа

Около 10 г анализируемого спирта взвешивают в конической колбе вместимостью 100 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, добавляют 15 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия воды и 5 капель фенолфталеина, затем титруют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски, которая не исчезает в течение минуты.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия,


где ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, израсходованный на титрование, смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия;

ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия- масса навески анализируемого спирта, г;

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,004% при доверительной вероятности ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия0,95. Суммарная погрешность методики равна ±0,002%

4.7. Определение смешиваемости с водой

4.7.1. Метод А

4.7.1.1. Аппаратура и реактивы

Цилиндр 2-100 или 4-100 по ГОСТ 1770-74 из бесцветного стекла.

Пипетки 2-2-5, 6-1-5, 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.7.1.2. Проведение анализа

5 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия анализируемого спирта и 50 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия воды помещают в цилиндр. Смесь встряхивают в течение 2 мин и затем дают отстояться в течение 15 мин. Проверяют визуально состояние смеси. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если после отстаивания в нем не обнаруживают помутнения, хлопьев и осадка.

4.7.2. Метод Б

4.7.2.1. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Колба Кн-2-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-20 пo ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

4.7.2.2. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 20 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия анализируемого спирта и 80 смГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условияводы. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин, затем дают отстояться в течение 15 мин.

Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора по отношению к контрольному на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 400 нм. В качестве контрольного раствора применяют дистиллированную воду.

4.7.2.3. Обработка результатов

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 от среднего значения оптической плотности при доверительной вероятности ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия0,95.

Продукт соответствует требованиям стандарта, если значение оптической плотности не превышает 0,15.

При разногласиях в оценке смешиваемости с водой определение проводят по методу Б.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Тетрагидрофурфуриловый спирт заливают в стальные железнодорожные цистерны, автоцистерны и стальные сварные бочки типа I по ГОСТ 6247-79 вместимостью 200 или 275 дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия или типа I по ГОСТ 13950-84* вместимостью 200 дмГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия.
______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13950-91. - Примечание.


Бочки с тетрагидрофурфуриловым спиртом герметично закрывают. В качестве прокладочного материала используют паронит по ГОСТ 481-80.

Бочки и цистерны перед заполнением должны быть промыты и высушены.

Для проверки на герметичность заполненные бочки выдерживают пробкой вниз в течение 6 ч.

Степень (уровень) заполнения цистерн и бочек рассчитывают с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание.

На каждую бочку с продуктом наносят следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

массу брутто и нетто;

дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433-81*, шифр группы 921;

обозначение настоящего стандарта;

гарантийный срок хранения.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание.

На железнодорожные цистерны должны быть нанесены предупредительные надписи: "Огнеопасно", "Ядовито", а также трафарет приписки.

5.3. Тетрагидрофурфуриловый спирт транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

При транспортировании продукта в железнодорожных цистернах документ о качестве отправляют почтой, копию закрепляют под колпак цистерны.

5.4. Тетрагидрофурфуриловый спирт хранят в герметично закрытых стальных неоцинкованных горизонтальных цилиндрических резервуарах.

Спирт в бочках хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения горючих жидкостей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие тетрагидрофурфурилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения тетрагидрофурфурилового спирта - 5 лет со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Значения K при различных температурах и барометрическом давлении

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
Значения ГОСТ 17477-86 Спирт тетрагидрофурфуриловый. Технические условия при различных температурах и барометрическом давлении

Темпе-
ратура, °С

Барометрическое давление, Па (мм рт.ст.)

95191,908 (714)

95458,552 (716)

95725,196
(718)

95991,840 (720)

96258,484 (722)

96525,128 (724)

96791,772 (726)

97058,416 (728)

97325,060 (730)

97591,704 (732)

97858,348 (734)

98124,392 (736)

11

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

0,0734

0,0736

0,0739

12

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

13

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

14

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

15

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

16

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

17

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

18

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

19

0,0690

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

20

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

21

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

22

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0689

0,0691

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

23

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

24

0,0673

0,0675

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

25

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

26

0,0665

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

27

0,0662

0,0664

0,0665

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

28

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0668

0,0670

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

29

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0668

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

30

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0665

0,0667

0,0669

0,0671

31

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0661

0,0663

0,0565

0,0667

32

0,0642

0,0644

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0654

0,0656

0,0657

0,0659

0,0661

0,0663

33

0,0638

0,0640

0,0642

0,0644

0,0646

0,0648

0,0650

0,0652

0,0653

0,0655

0,0657

0,0659

34

0,0634

0,0636

0,0638

0,0640

0,0642

0,0644

0,0646

0,0647

0,0649

0,0651

0,0653

0,0655

35

0,0630

0,0632

0,0634

0,0636

0,0637

0,0639

0,0641

0,0643

0,0645

0,0647

0,0649

0,0651



Продолжение

Тем-
пера-
тура, °С

Барометрическое давление, Па (мм рт.ст.)

98391,636 (738)

98658,280 (740)

98924,924 (742)

99191,568 (744)

99458,212 (746)

99724,856 (748)

99991,500 (750)

100258,144 (752)

100524,788 (754)

100791,432 (756)

101058,076 (758)

101324,720 (760)

11

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

0,0755

0,0757

0,0759

0,0761

0,0763

12

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0754

0,0756

0,0758

0,0760

13

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

0,0748

0,0750

0,0752

0,0754

0,0756

14

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

15

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

16

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

17

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

18

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

19

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

20

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

0,0730

0,0732

21

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0720

0,0722

0,0724

0,0726

0,0728

22

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

23

0,0700

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

24

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

0,0717

25

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

26

0,0689

0,0690

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

27

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

28

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

29

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

30

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

31

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

32

0,0665

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673

0,0675

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

0,0684

0,0686

33

0,0661

0,0663

0,0665

0,0667

0,0669

0,0670

0,0672

0,0674

0,0676

0,0678

0,0680

0,0682

34

0,0657

0,0659

0,0661

0,0662

0,0664

0,0666

0,0668

0,0670

0,0672

0,0674

0,0676

0,0677

35

0,0652

0,0654

0,0656

0,0658

0,0660

0,0662

0,0664

0,0666

0,0667

0,0669

0,0671

0,0673



Продолжение

Темпера-
тура, °С

Барометрическое давление, Па (мм рт.ст.)

101591,364 (762)

101858,008 (764)

102124,652 (766)

102391,296 (768)

102657,940 (770)

102924,584 (772)

103191,228 (774)

103457,872 (776)

103724,516 (778)

103991,160 (780)

104257,904 (782)

11

0,0765

0,0767

0,0769

0,0771

0,0773

0,0775

0,0777

0,0779

0,0781

0,0783

0,0785

12

0,0762

0,0764

0,0766

0,0768

0,0770

0,0772

0,0774

0,0776

0,0778

0,0780

0,0782

13

0,0758

0,0760

0,0762

0,0764

0,0766

0,0768

0,0770

0,0772

0,0774

0,0776

0,0778

14

0,0755

0,0757

0,0759

0,0761

0,0763

0,0765

0,0767

0,0769

0,0771

0,0773

0,0775

15

0,0751

0,0753

0,0755

0,0757

0,0759

0,0761

0,0763

0,0765

0,0767

0,0769

0,0771

16

0,0748

0,0750

0,0752

0,0754

0,0756

0,0758

0,0760

0,0762

0,0764

0,0766

0,0768

17

0,0744

0,0746

0,0748

0,0750

0,0752

0,0754

0,0756

0,0758

0,0760

0,0762

0,0764

18

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

0,0755

0,0757

0,0759

0,0761

19

0,0737

0,0739

0,0741

0,0743

0,0745

0,0747

0,0749

0,0751

0,0753

0,0755

0,0757

20

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

0,0748

0,0750

0,0752

0,0754

21

0,0730

0,0732

0,0734

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

0,0748

0,0750

22

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0736

0,0738

0,0740

0,0742

0,0744

0,0746

23

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

0,0741

0,0742

24

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

0,0737

0,0739

25

0,0715

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

0,0733

0,0735

26

0,0712

0,0714

0,0716

0,0718

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

0,0729

0,0731

27

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

0,0725

0,0727

28

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

0,0716

0,0717

0,0719

0,0721

0,0723

29

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0710

0,0712

0,0714

0,0715

0,0717

0,0719

30

0,0696

0,0698

0,0700

0,0702

0,0704

0,0706

0,0708

0,0709

0,0711

0,0713

0,0715

31

0,0692

0,0694

0,0696

0,0698

0,0700

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

0,0709

0,0711

32

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

0,0705

0,0707

33

0,0684

0,0686

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,0695

0,0697

0,0699

0,0701

0,0703

34

0,0679

0,0681

0,0683

0,0685

0,0687

0,0689

0,0691

0,0693

0,0694

0,0696

0,0698

35

0,0675

0,0677

0,0679

0,0681

0,0682

0,0684

0,0686

0,0688

0,0690

0,0692

0,0694




Последние документы

Copyright © 2017