ГОСТ 17235-71*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа
Gold alloys. Spectral method for determination of bismuth, antimony, lead and iron content
ОКСТУ 1709
Дата введения 1973-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 352 срок действия продлен до 01.01.91
ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.VI-X
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).
Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца (при массовой доле от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20%).
Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
Генератор активизированной дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
Фотопластинки спектральные чувствительностью 10-15 условных единиц .
Стандартные образцы предприятия, изготовленные специализированными организациями по производству драгоценных металлов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73*, ГОСТ 10691.4-73**.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10691.0-84;
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10691.4-84. - Примечание изготовителя базы данных.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20-30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.
Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5-7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30-60 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.
Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций приведены в таблице.
Определяемый элемент | Длина волны в нм | Элемент сравнения | Диапазон определяемых массовых долей, % | |||
Висмут | 306,772 | Фон в длинноволновую сторону | От | 0,001 | до | 0,01 |
Свинец | 266,316 | То же | " | 0,001 | " | 0,01 |
Сурьма | 259,806 | " | " | 0,001 | " | 0,01 |
Железо | 259,940 | " | " | 0,01 | " | 0,05 |
258,588 | " | " | 0,05 | " | 0,20 | |
Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15.
(Измененная редакция, Изм. N 1).