ГОСТ 17.4.4.01-84
Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

ГОСТ 17.4.4.01-84

Группа Т58

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Охрана природы

ПОЧВЫ

     
Методы определения емкости катионного обмена

     
Nature protection. Soils. Methods for determining the capacity of cation exchange


МКС 13.080.10
ОКСТУ 0017

Дата введения 1985-04-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1984 г. N 1503 дата введения установлена 01.04.85

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2008 г.


Настоящий стандарт устанавливает методы определения емкости катионного обмена в почвах естественного и нарушенного сложения.

Стандарт применяется при выполнении почвенных, агрохимических и мелиоративных обследований с целью определения качества плодородного слоя естественного сложения, а также для оценки пригодности нарушенного плодородного слоя для землевания малопродуктивных угодий и рекультивируемых земель.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ


Поступающая на анализ почва должна быть предварительно доведена до воздушно-сухого состояния, измельчена и пропущена через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Почву хорошо перемешивают и распределяют по ровной поверхности слоем толщиной не более 1 см. Пробу для анализа массой 2,5 г отбирают ложкой или шпателем по методу конверта из пяти разных мест, равномерно расположенных по площади.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г и весы лабораторные 3-го класса точности с предельной нагрузкой 500 г по ГОСТ 24104-88*.
________________
* С 01.07.2002 введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Дозаторы ШД-115 и ДАЖ-115 или бюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91 и ГОСТ 29252-91, 2-го класса.

Кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями вместимостью 200 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена или колбы стеклянные конические вместимостью 200 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена по ГОСТ 25336-82.

Клапан Бунзена по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, наливные.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный и лампа с полым катодом для определения магния.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360 °С*, с частотой вращения 30-40 минГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 цикл/мин.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

рН-метры - милливольтметры с блоком автоматического титрования, погрешность измерения не более ±0,05 рН (±5 мВ).

Установки фильтровальные десятипозиционные или воронки диаметром 8-10 см по ГОСТ 25336-82.

Фотоэлектроколориметр или другие аналогичные приборы, позволяющие работать при длине волны 535-555 нм.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 25336-82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Барий уксуснокислый по НТД.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 5%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кальций хлористый кристаллический 6-водный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная; раствор ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаSOГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,05 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, разбавленная дистиллированной водой 1:250 и 1:60; раствор с массовой долей 25%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 10%.

Магний уксуснокислый 4-водный по НТД.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и раствор ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

Окись магния по ГОСТ 4526-75, х.ч.

Соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78 или желатин по ГОСТ 11293-89.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Титановый желтый.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей 1%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление буферного раствора хлористого бария

61,0 г хлористого бария 2-водного и 68,0 г уксуснокислого бария растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Полученный раствор должен иметь рН 6,5.

3.2. Приготовление раствора уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена рН=7,0.

107 г уксуснокислого магния 4-водного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Если рН раствора не равен 7, добавляют раствор с массовой долей уксусной кислоты 10% или раствор с массовой долей аммиака 10%.

Раствор уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,25 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, рН=7,0 получают разведением раствора ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной водой в 2 раза.

Раствор уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,025 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена готовят разведением дистиллированной водой в 10 раз раствора ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

)=0,25 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.3. Приготовление раствора хлористого калия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(KCl)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

37,3 г соли KCl растворяют дистиллированной водой в мерной колбе и объем раствора доводят до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.4. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют в 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной воды, смешивают со 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой долей аммиака 25% и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

3.5. Приготовление раствора индикатора

0,5 г кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена этиловым спиртом.

3.6. Приготовление раствора ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(трилона Б) =0,025 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

9,3 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.7. Приготовление раствора с массовой долей титанового желтого 0,05%

0,5 г реактива растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, перемешивают и фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор хранят в темной склянке.

3.8. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой долей 2%

20 г поливинилового спирта помещают в коническую колбу, приливают 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на кипящей бане при периодическом помешивании до полного растворения. Полученный раствор может храниться в течение месяца. При появлении мути раствор следует профильтровать. Допускается замена раствора поливинилового спирта раствором с массовой долей желатина 0,5%, приготовленным в день проведения анализа.

3.9. Приготовление раствора хлористого кальция ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(CaCl)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

109 г соли CaCl·6HГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаO растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.10 Приготовление окрашивающего реактива

5 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора хлористого кальция, приготовленного по п.3.9, разбавляют примерно до 600 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной водой, прибавляют 12 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой долей гидроксиламина 5%, 25 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена триэтаноламина, разбавленного дистиллированной водой 1:4, 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой долей титанового желтого 0,05% и 5 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора поливинилового спирта с массовой долей 2% или 10 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой долей желатина 0,5%. Тщательно перемешивают смесь после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной водой и опять перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализ

3.11. Приготовление основного раствора с массовой концентрацией стронция 20 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

60,8 г хлористого стронция растворяют в 600 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной воды, приливают 160 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена концентрированной соляной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.12. Приготовление рабочего раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

Смешивают 500 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена основного раствора хлористого стронция, приготовленного по п.3.11, и 4300 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной воды.

3.13. Приготовление раствора с массовой концентрацией магния 0,6 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

0,996 г окиси магния, предварительно доведенной до постоянной массы прокаливанием в муфеле при температуре 500 °С, растворяют в 15 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена соляной кислоты с массовой долей 25% и разбавляют примерно до 600 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г хлористого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

3.14. Приготовление серии растворов сравнения для атомно-абсорбционного или фотоколориметрического определения магния

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена наливают раствор с массовой концентрацией магния 0,6 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена в следующих объемах: 0; 1; 3; 5; 7; 10; 15; 20 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. До метки доливают раствором хлористого калия, приготовленным по п.3.3.

3.15. Приготовление рабочих растворов сравнения для атомно-абсорбционного определения магния

Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п.3.14 берут по 2 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости, затем добавляют по 48 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

3.16. Приготовление рабочих растворов сравнения для фотоколориметрического определения магния

Рабочие растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Из каждой колбы по п.3.14 дозатором берут по 2 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора и переносят в сухие колбы или другие технологические емкости. Приливают по 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена окрашивающего реактива, приготовленного по п.3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора приливают в течение 10-15 с из бюретки в каждую колбу по 5 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора гидроокиси натрия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Метод Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО

4.1.1. Для некарбонатных почв

Навеску почвы для анализа массой 2,50 г взвешивают на лабораторных весах и помещают в химические стаканы вместимостью 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, заливают 25-30 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена буферного раствора хлористого бария и тщательно перемешивают. Затем полученные суспензии переносят на бумажные фильтры в фильтровальной установке или воронках, тщательно смывая остатки почвы из стаканов на фильтры буферным раствором хлористого бария. Насыщение почвы барием продолжают, приливая к навескам почвы на фильтрах буферный раствор хлористого бария порциями по 10-15 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Каждую последующую порцию раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая. Для полного вытеснения катионов из взятой навески почвы и насыщения ее барием расходуют: для легких почв - 150-200 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, средне- и тяжелосуглинистых - 200-225 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Насыщение кислых почв продолжают до тех пор, пока рН фильтрата не станет равным исходному значению рН 6,5.

По окончании насыщения барием пробу почвы на фильтре и фильтр промывают 1 раз дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь. Подсушенный фильтр с почвой переносят в технологическую емкость, установленную в кассету или в колбу вместимостью 200 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, дозируют в нее 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора серной кислоты
ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаSOГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,05 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена, взбалтывают содержимое в течение 5 мин и отфильтровывают. Отбирают дозатором по 20 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена фильтрата в конические колбы или химические стаканы вместимостью 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и титруют раствором гидроокиси натрия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена до слабо-розовой окраски в присутствии 2 капель фенолфталеина или с помощью блока автоматического титрования до установленного на приборе значения рН - 8,3. Затем проводят контрольное титрование 20 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена исходного раствора серной кислоты ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена

HГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаSOГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,05 моль/дм

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена.

4.1.2. Для карбонатных гипсосодержащих и засоленных почв

Перед определением емкости катионного обмена необходимо удалить из почвы карбонаты, гипс и легкорастворимые соли. Для этого на лабораторных весах берут навеску почвы 2,50 г, помещают ее в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и обрабатывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250, сливая отстой на фильтр до исчезновения реакции на кальций в фильтрате с индикатором кислотным хромом темно-синим. Если почва содержит большое количество карбонатов или гипса, навеску вначале обрабатывают 2-3 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:60, а затем продолжают обработку пробы раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250. После этого к пробе почвы приливают 25-30 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена буферного раствора хлористого бария и пробу почвы полностью переносят на фильтр. Далее проводят насыщение почвы барием и продолжают анализ как указано в п.4.1.1.

4.2. Экспресс-метод ЦИНАО для карбонатных, гипсосодержащих и засоленных почв с содержанием органического вещества не более 6%

4.2.1. Обработка почвы

Навеску почвы массой 2,50 г, взвешенную на лабораторных весах, помещают в технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету, или в колбу. К пробе почвы добавляют 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,25 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена с рН 7,0 и взбалтывают на ротаторе или встряхивателе в течение 30 мин. Почвенной суспензии дают отстояться в течение 5 мин и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося частицы почвы на фильтр. К пробе почвы добавляют 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(COO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и взбалтывают на ротаторе или встряхивателе в течение 15 мин.
Почвенную суспензию отстаивают 5 мин, после чего раствор над почвой осторожно смывают на фильтр. Затем к почве снова приливают 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора уксуснокислого магния ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(Mg(CHГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обменаCOO)ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена)=0,025 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и интенсивно взбалтывают. Почвенную суспензию осторожно, не допуская потерь почвы, переносят на тот же фильтр. После того, как раствор полностью отфильтруется, остатки почвы из технологической емкости или колб смывают на фильтр дистиллированной водой. По окончании фильтрования почву на фильтре 2 раза промывают дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь для подсушивания. Общий объем воды, затраченной на промывание почвы от механически задержанных солей магния, должен составить не более 120 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Насыщение почвы магнием и промывку почвенных проб дистиллированной водой необходимо выполнить в течение одного дня. На следующий день воронку с фильтром помещают над чистой сухой конической колбой вместимостью 200 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Поглощенный магний из пробы почвы вытесняют 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора хлористого калия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(KCl)=0,5 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Раствор хлористого калия приливают на фильтр с почвой в четыре приема порциями по 25 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Новую порцию вытесняющего раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая.

В фильтрате определяют содержание магния, которое эквивалентно емкости катионного обмена, комплексонометрическим, фотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Анализ сопровождают контрольным определением, проводя его через все этапы, кроме взятия

навески почвы.

4.2.2. Комплексонометрическое определение магния

Ко всему объему фильтрата, полученного при вытеснении магния раствором хлористого калия, приливают 2 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора гидроокиси натрия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена 5-7 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в сиреневую. Объем трилона Б, пошедший на первое титрование, не учитывают. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(HCl)=2 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена до перехода сиреневой окраски индикатора в розовую, приливают 5 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в синюю.

4.2.3. Атомно-абсорбционное определение магния

Магний определяют на атомно-абсорбционном спектрофотометре при повороте наконечника горелки на 30° относительно луча света лампы с полным* катодом по аналитической линии 285,2 нм. В технологические емкости помещают по 2 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия, добавляют к нему 48 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора с массовой концентрацией стронция 2,08 мг/смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена и перемешивают. Затем рабочие растворы сравнения, приготовленные по п.3.15, и анализируемые растворы вводят в воздушно-пропан-бутановое или воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и записывают показания прибора.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

4.2.4. Фотометрическое определение магния

В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена отбирают по 2 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена фильтрата, полученного при обработке пробы почвы раствором хлористого калия. Приливают по 50 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена окрашивающего реактива, приготовленного по п.3.10, и перемешивают. Затем при непрерывном перемешивании раствора в течение 10-15 с приливают из бюретки в каждую емкость по 5 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена раствора гидроокиси натрия ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена. Оптическую плотность рабочих растворов сравнения, приготовленных по п.3.16, и анализируемых растворов измеряют: при использовании поливинилового спирта не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 2 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия; при использовании желатина не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления гидроокиси натрия, так как стабильность окрашивания в этом случае сохраняется в течение 1 ч. Оптическую плотность измеряют относительно нулевого раствора, содержащего все компоненты, кроме магния, в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см при длине волны 535-555 нм. Нулевой раствор сравнения в кювете прибора заменяют на свежеприготовленный каждые 2 ч при использовании поливинилового спирта, а при использовании желатина - через 1 ч.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Метод Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО

Емкость катионного обмена (ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена) в мг·экв/100 г почвы вычисляют по формуле

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена,


где ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольное титрование 20 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена серной кислоты, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 20 смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена фильтрата, полученного при вытеснении ВаГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена серной кислотой, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - объем серной кислоты, взятый для вытеснения поглощенного почвой бария, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - масса навески воздушно-сухой почвы, г;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - объем фильтрата, взятый для титрования, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

100 - коэффициент пересчета на 100

г почвы.

5.2. Экспресс-метод ЦИНАО

5.2.1. Комплексонометрическое определение

Емкость катионного обмена (ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена) в мг·экв/100 г почвы вычисляют по формуле

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена,


где ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена- объем трилона Б, пошедший на титрование магния, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - объем трилона Б, пошедший на контрольное определение, смГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - молярная концентрация раствора трилона Б, моль/дмГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена;

2 - коэффициент перевода в мг·экв;

100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;

ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена - масса воздушно-сухой почвы, г

5.2.2. Атомно-абсорбционное и фотометрическое определения

Для этих определений строят градуировочные графики. При построении графика по оси ординат откладывают значения измеренных оптических плотностей в растворах сравнения, приготовленных по п.3.15 или по п.3.16, а по оси абсцисс - соответствующие количества магния в пересчете на мг·экв на 100 г почвы: 0, 2, 6, 10, 14, 20, 30, 40. Градуировочные графики строят в день анализа так, чтобы усредняющая линия проходила как можно ближе к точкам, полученным в результате единичного измерения растворов сравнения. Содержание магния в анализируемых растворах, эквивалентное емкости катионного обмена, находят по графику и вычитают из полученного значения результат контрольного определения.

5.3. За окончательный результат анализа, выполненного любым из приведенных методов, принимают результат единичного определения. Допускаемые отклонения от аттестованного значения стандартного образца или от среднеарифметического повторных определений при оперативном контроле воспроизводимости измерений в одной пробе с доверительной вероятностью ГОСТ 17.4.4.01-84 Охрана природы. Почвы. Методы определения емкости катионного обмена=0,95 не должны превышать 20%.



Последние документы

Copyright © 2018