ГОСТ 16589-86
Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита

ГОСТ 16589-86

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ ТИПА ЖЕЛЕЗИСТЫХ КВАРЦИТОВ

Метод определения железа магнетита

Iron ores of iron quartzite type.
Method for determination of magnetite iron



ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание.


РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.А.Арсентьев, В.П.Маковей, Ю.Л.Грицай, М.И.Попова, (руководитель темы), Д.В.Перлин, Н.А.Тихонова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 сентября 1986 г. N 2837

ВЗАМЕН ГОСТ 16589-71


Настоящий стандарт распространяется на железные руды типа железистых кварцитов (неокисленных и слабоокисленных), продукты их обогащения и устанавливает методы определения железа магнетита при массовой доле его более 1%.

Метод основан на количественном выделении магнитной фракции из навески пробы железной руды, концентрата, хвостов обогащения с последующим отделением магнетита от минералов, содержащих двухвалентное железо (в виде карбонатных, силикатных соединений), металлического железа, внесенного при подготовке проб, обработкой магнитной фракции раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дмГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита и титровании двухвалентного железа магнетита раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия. Влияние пирротина устраняют селективным растворением его перекисью водорода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пробу отбирают, подготавливают по ГОСТ 15054-80 и доизмельчают до крупности не более 0,1 мм.

1.2. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором;

магнит ручной с напряженностью поля 1300-1500 Э;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, раствор с молярной концентрацией 0,3 моль/дмГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79;

смесь кислот: к 800 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды приливают 100 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита серной кислоты, разбавленной 1:1, затем 50 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита ортофосфорной кислоты;

дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дмГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита:0,08 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 100 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию “ч.д.а”, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор вливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3898 г (раствор А) или 1,7560 г (раствор Б) двухромовокислого калия, высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита и растворяют в 100 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора Б соответствует 0,002 г железа.

Массовую концентрацию рабочих растворов двухромовокислого калия можно определить по стандартным образцам. Для этого берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение по п.3 ГОСТ 23581.18-81.

Массовую концентрацию (ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу вычисляют по формуле

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита,


где ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - массовая доля железа в процентах в стандартном образце;

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение железа магнетита при содержании пирротина не более 1%

3.1.1. Навеску руды, концентрата, хвостов обогащения массой 1 г при массовой доле железа магнетита до 5%, 0,5 г при массовой доле более 5%, измельченных до крупности не более 0,1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита, приливают 30-40 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды, подносят к дну колбы магнит и круговым движением тщательно перемешивают содержимое колбы. После отстаивания в течение 2-3 ч, не отрывая магнит от дна колбы, сливают немагнитную фракцию в стакан. Магнитную фракцию промывают до получения прозрачной промывной воды. Немагнитную фракцию подвергают не менее чем двукратной перечистке до полного извлечения магнетита, который присоединяют к основной части магнитной фракции. Воду из колбы сливают, удерживая магнитную фракцию на дне магнитом.

3.1.2. К магнитной фракции приливают 50 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора азотной кислоты и ставят колбу на кипящую водяную баню, периодически перемешивая ее содержимое. Через 30 мин колбу снимают, раствор сливают в стакан, удерживая магнетит на дне колбы магнитом. Затем магнетит промывают 3-4 раза 25 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды для удаления азотной кислоты.

3.1.3. В колбу добавляют 2 г двууглекислого натрия, приливают 25 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита разбавленной соляной кислоты, закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с оттянутым концом или клапаном Бунзена, и кипятят до растворения магнетита (5-7 мин), не допуская прекращения кипения во избежание попадания воздуха в колбу.

3.1.4. После растворения колбу снимают с плиты, удаляют пробку, обмыв ее водой, быстро приливают 100 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита смеси кислот и перемешивают. После охлаждения раствора в колбу добавляют 2 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле железа магнетита в анализируемом материале до 20% для титрования берут раствор Б, при массовой доле железа магнетита более 20% - раствор А. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.2. Определение железа магнетита при содержании пирротина более 1%

3.2.1. К выделенной магнитной фракции (п.3.1.1) приливают 25 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита перекиси водорода, 1 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита разбавленной серной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 60 мин. Раствор сливают в стакан, удерживая магнитную фракцию на дне колбы магнитом и промывают ее 3-4 раза 25 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита воды для удаления перекиси водорода.

3.2.2. К магнитной фракции приливают 50 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора азотной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п.3.1.2.

Примечания.

1. Из навески концентрата, содержащего железа магнетита более 60% магнитную фракцию можно не выделять.

Исходную навеску помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита, приливают 50 смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1.2.

При наличии в концентрате пирротина более 1% навеску предварительно обрабатывают перекисью водорода, как указано в п.3.2.1, а затем азотной кислотой, как указано в п.3.1.2.

2. Допускается применение механизированных средств выделения магнитной фракции при условии соблюдения установленных стандартом допустимых расхождений, указанных в таблице.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двухвалентного железа магнетита (ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита,


где ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита;

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита;

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита;

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита - масса навески, г

4.2. Массовую долю двухвалентного железа магнетита пересчитывают на общее железо ( ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита) в процентах по формуле

ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита,


где ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита- отношение общего железа к двухвалентному в магнетите.

Примечание. В магнетитах железистых кварцитов К-3.

4.3. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 16589-86 Руды железные типа железистых кварцитов. Метод определения железа магнетита=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля железа магнетита, %

Допускаемые расхождения, %

До 2

0,3

Св. 2 5

0,4

5 15

0,6

15 30

0,7

30 50

0,8

" 50

0,9




Последние документы

Copyright © 2018