ГОСТ 15934.7-80
Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния

ГОСТ 15934.7-80*
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения окисей кальция и магния

Copper concentrates.
Method for determination of calcium oxide and magnesium oxide



ОКСТУ 1733

Дата введения 1981-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1073 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 15934.7-70

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает титриметрические методы определения массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по СТ СЭВ 314-76.

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ


Метод основан на титровании раствором трилона Б суммы ионов кальция и магния в хлоридно-аммиачном растворе в присутствии индикатора метилтимолового синего и титровании ионов кальция в щелочном растворе в присутствии индикаторной смеси флюрексона с тимолфталеином. Массовая доля магния устанавливается по разности. Мешающие определению элементы отделяют уротропином и диэтилдитиокарбаматом натрия и маскируют цианистым калием.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 100 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калия гидроокись.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Калий цианистый технический по ГОСТ 8465-79, раствор 200 г/л.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Медь марки не ниже М0 по ГОСТ 859-78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Метилтимоловый синий, индикатор: смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Тимолфталеин, индикатор.

Флюрексон, индикатор.

Смесь индикаторов: 0,2 г флюрексона и 0,12 г тимолфталеина смешивают и растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор: 9,310 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73, раствор 300 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в 100-150 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) воды, приливают 350 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) аммиака, доливают водой до 1000 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) и перемешивают.

Мурексид, индикатор: мурексид смешивают с азотнокислым калием в соотношении 1:100.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для определения окисей кальция и магния используют полученные по ГОСТ 15934.4-80 фильтрат после выделения кремниевой кислоты и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой.

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия при температуре 600-700 °С до получения подвижного плава, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.

К объединенному фильтрату прибавляют по каплям раствор гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гидроокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кислоты 1:1, затем нагревают до температуры 60-70 °С и прибавляют 15-20 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на 15-20 мин на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при перемешивании прибавляют 20-40 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и оставляют на водяной бане еще на 20-30 мин. После этого проверяют полноту осаждения, добавляя несколько капель раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом в растворе происходит образование осадка, прибавляют еще 5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан. Массовую долю кальция и магния определяют в разных аликвотных частях раствора.

2.2.2. Для определения массовой доли окиси кальция аликвотную часть раствора, содержащую 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1). Разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), прибавляют 5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора триэтаноламина, 20 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора гидроокиси калия, 1 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора цианистого калия и 1-2 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) перекиси водорода. Раствор перемешивают, прибавляют смесь индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из желто-зеленой в красную.

2.2.3. Для определения суммы окисей кальция и магния аликвотную часть раствора в том же объеме, что и при титровании кальция, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора триэтаноламина, 20 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) буферного раствора, перемешивают и добавляют 1-1,5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора цианистого калия. К раствору прибавляют индикатор метилтимоловый синий, перемешивают и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из синей в бледно-серый цвет.

2.2.4. Для установки титра 0,025 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора трилона Б помещают 0,05 г меди в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают 5-6 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Выпаривают раствор до влажных солей, приливают 40-50 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, разбавляют водой до объема 100-150 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают по каплям раствор аммиака до растворения осадка гидроокиси меди, добавляют индикатор мурексид и титруют раствором трнлона Б до изменения окраски раствора из желто-зеленой в фиолетово-синюю.

Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция или окиси магния, определяют по формуле

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр раствора трилона Б, г/смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески меди, г;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - коэффициент пересчета с меди, равный 0,8828 или 0,6348 соответственно на окись кальция или окись магния;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование меди, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр раствора трилона Б по окиси кальция;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески концентрата,

2.3.2. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальция и магния, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески концентрата,

2.3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля окиси кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 0,3 до 0,5 включ.

0,06

0,5 " 1 "

0,1

1 " 2 "

0,15

2 " 4 "

0,2

4 " 8 "

0,25

8 " 16 "

0,3



Таблица 2

Массовая доля окиси магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 0,3 до 0,5 включ.

0,05

0,5 " 1 "

0,15

1 " 2 "

0,20

2 " 4 "

0,25

4 " 8 "

0,30

8 " 16 "

0,35


2.3.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.

2.2.-2.3.4 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - Примечание изготовителя базы данных.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ


Метод основан на совместном выделении ионов кальция в виде оксалата и ионов магния в виде фосфата. При обработке совместного осадка 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты растворяется только фосфорнокислый магний-аммоний. Избыток соляной кислоты следует оттитровать 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствором гидроокиси натрия. Затем нерастворившийся осадок оксалата кальция обрабатывают серной кислотой и освободившуюся при этом щавелевую кислоту титруют раствором марганцевокислого калия.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 8 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 100 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:1.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, растворы 0,25 и 0,5 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Промывная жидкость: к 500 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) воды прибавляют 5 г хлористого аммония и 5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) аммиака.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор 10 г/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1).

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223-75, растворы 0,25 и 0,5 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1): навеску тиосульфата натрия массой 62 и 124 г соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают 100-120 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) прокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,03-0,05 г углекислого натрия и перемешивают до растворения навески. Разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 6-7 сут определяют титр раствора.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10

929-76.

3.2. Проведение анализа

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Для определения окисей кальция и магния допускается использовать фильтрат, полученный после выделения кремниевой кислоты по ГОСТ 15934.4-80 и остаток в платиновом тигле после обработки фтористоводородной кислотой.

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5-1 г пиросульфата калия при температуре 600-700 °С до получения подвижного сплава, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, полученному после выделения кремниевой кислоты.

Фильтрат упаривают до объема 70-80 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают 1-2 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) перекиси водорода, добавляют 5-6 г хлористого аммония и осаждают гидроокиси раствором аммиака 1:1, прибавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты до коагуляции осадка на 10-15 мин. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и промывают его 5-6 раз горячей промывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в стакан, где проводили осаждение, растворяют осадок в 20-25 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) горячего раствора соляной кислоты (1:1) и повторяют осаждение гидроокисей в присутствии перекиси водорода и хлористого аммония.

Аммиачный фильтрат упаривают до объема 100-150 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), добавляют 1-2 капли метилоранжа и нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до кислой реакции и добавляют еще 2,5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1). Нагревают раствор почти до кипения и приливают 10 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора щавелевой кислоты. Если образовался осадок, прибавляют раствор соляной кислоты (1:1) до его растворения. К полученному раствору добавляют 5 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора фосфорнокислого аммония и перемешивают. Нагревают раствор и осторожно по каплям приливают раствор аммиака (1:1) при постоянном перемешивании до первого помутнения раствора. Затем продолжают прибавление аммиака еще медленнее при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок не перестанет увеличиваться и не появится запах аммиака. Быстро в один прием приливают 25 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) аммиака, перемешивают и оставляют на ночь.

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 8-10 раз промывной жидкостью. Обмывают стенки стакана водой и переносят раствор на фильтр в один прием. Затем фильтр с осадком поднимают из конуса воронки на стенку воронки и оставляют на 2-2,5 ч при комнатной температуре, защищая от пыли и от кислотных паров.

После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводили осаждение, разворачивают его палочкой не разрывая и приливают из бюретки 20-50 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты. Нагревают до температуры 45-50 °С, затем охлаждают и прибавляют 1-2 капли метилоранжа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, добавляют еще 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты до розовой окраски раствора. Избыток соляной кислоты титруют 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет.

К оттитрованной пробе сейчас же приливают 25 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора 8 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) серной кислоты, быстро нагревают до температуры 70-80 °С и прибавляют 0,03-0,05 г сернокислого марганца, затем титруют 0,25 или 0,5 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски

раствора.

3.2.2. Установка титра раствора соляной кислоты

Три навески тетраборнокислого натрия массой по 0,5 г помещают в конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1), приливают по 60-80 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) теплой воды и растворяют при перемешивании. Добавляют 1-2 капли метилового красного и титруют раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

Коэффициент поправки к титру и титр раствора вычисляют по формулам:

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1); ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - коэффициент поправки к титру раствора;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр раствора соляной кислоты в граммах окиси магния на 1 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора кислоты;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - молярная концентрация соляной кислоты, моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) точно 0,1 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, г;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - молярная масса эквивалента;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески тетраборнокислого натр

ия, г.

3.2.3. Установка титра растворов калия марганцевокислого

В три конические колбы вместимостью по 500 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) помещают по 2-3 г йодистого калия, растворяют в возможно малом количестве воды, приливают 100 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 1:5, затем добавляют из бюретки 20-25 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора калия марганцевокислого, разбавляют водой до 200 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,25 или 0,5 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) до соломенно-желтого окрашивания раствора. После этого приливают 1-2 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки к титру и титр раствора калия марганцевокислого рассчитывают по формулам:

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1); ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - коэффициент поправки к титру раствора;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр раствора калия марганцевокислого в граммах окиси кальция на 1 смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) раствора, г/смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора калия марганцевокислого, взятый для титрования, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - коэффициент поправки к молярной концентрации раствора тиосульфата натрия;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - молярная масса эквивале

нта.

3.2.1-3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора калия марганцевокислого, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора калия марганцевокислого, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);


ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр 0,25 или 0,5 моль/дмГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) растворов калия марганцевокислого по окиси кальция, г/смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески концентрата, г.

3.3.2. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - титр раствора соляной кислоты по окиси магния, г/смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - коэффициент соотношения растворов соляной кислоты и гидроокиси натрия;

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты, взятый в избытке для растворения осадка, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты, смГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния (с Изменением N 1) - масса навески концентрата,

г.

3.3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных табл.1 и 2.

3.3.4. Контроль правильности результатов анализа - по п.2.3.3.

3.3.5. При разногласиях в оценке массовой доли окисей кальция и магния применяют титриметрический метод с предварительным совместным выделением кальция и магния, описанный в разд.3.

3.3.1-3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.4. Исключен, Изм. N 1).

Разд.4. Исключен, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2018