ГОСТ 15934.12-80
Концентраты медные. Методы определения висмута

ГОСТ 15934.12-80*
Группа А39


     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения висмута

Copper concentrates.
Methods for determination of bismuth


ОКСТУ 1733

Дата введения 1981-07-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 15934.12-70

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)


Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотометрические методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по СТ СЭВ 314-76.

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

Разд.2. (Исключен. Изм. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (в виде соединения его с тиомочевиной)


Метод основан на образовании окрашенного соединения висмута с тиомочевиной. Висмут от мешающих определению элементов отделяют осаждением его с коллектором - фосфатом титана.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:20 и 1:99.

Перекись водорода по ГОСТ 3772-74, свежеприготовленный раствор 50 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Метиловый фиолетовый, индикатор, водный раствор 2 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) (профильтрованный).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 2 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 100 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Висмут марки ВiО по ГОСТ 10928-75*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы висмута:

раствор А: 0,1000 г висмута растворяют при слабом нагревании в 30 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б: 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор. 1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Титана двуокись.

Азотнокислый раствор титана (IV): 0,5 г двуокиси титана сплавляют в платиновой чашке (тигле) с 4-5 г пиросульфата калия. Охлажденный плав выщелачивают 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) холодной разбавленной 1:9 азотной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), добавляют 90 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты и доливают водой до метки. 1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора содержит 1 мг двуокиси титана.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Смесь для растворения фосфата титана: смешивают 25 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты, 20 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) перекиси водорода и 55 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) воды. Применяют свежеприготовленный раствор.

Гидроксиламин сернокислый по Г

ОСТ 7298-79.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 0,2-2 г (масса висмута не должна превышать 1 мг) помещают в высокий стакан вместимостью 300 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) соляной кислоты и кипятят (выпавший осадок хлорида свинца не мешает дальнейшему ходу анализа).

Приливают 15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) смеси 3:1 соляной и азотной кислоты и упаривают раствор досуха. Затем приливают 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты и дважды упаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты, раствор нагревают, обмывают стенки стакана 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) воды, перемешивают и кипятят 5-10 мин.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Стакан и фильтр с осадком промывают разбавленной 1:20 азотной кислотой. Общий объем раствора с промывными водами не должен превышать 70-80 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала выпадения гидроокиси железа, прибавляют 0,5-1 г сернокислого гидроксиламина и кипятят раствор несколько минут для восстановления железа (о чем можно судить по изменению цвета раствора).

К охлажденному раствору прибавляют 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотнокислого раствора титана (IV), 2 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония и 1 каплю метилового фиолетового. Индикатор прибавляют непосредственно перед нейтрализацией. Если окраска исчезнет, то добавляют еще несколько капель индикатора.

Вводят по каплям разбавленный аммиак до начала перехода окраски раствора в сине-фиолетовый цвет. Если раствор имеет собственную окраску (присутствие меди), то наблюдают за изменением цвета пены, образующейся на поверхности раствора при его энергичном перемешивании.

Разбавляют раствор горячей водой до 400 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин. Раствор должен иметь рН 2,3-2,8. Величину рН проверяют с помощью индикаторной бумаги и в случае необходимости добавляют азотную кислоту или аммиак.

Раствор с осадком оставляют на 4 ч (лучше на ночь), отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают стакан и фильтр 3-4 раза холодным раствором хлористого аммония и фильтрат отбрасывают. Помещают воронку с осадком над стаканом вместимостью 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Обмывают стенки стакана, в котором проводили осаждение, 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) смеси для растворения фосфата титана, а затем растворяют осадок на фильтре.

Промывают стакан и фильтр горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой (на фильтре не должно оставаться желтых пятен). Общий объем фильтрата должен составлять 25-30 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Стакан закрывают часовым стеклом и кипятят раствор до исчезновения желтой окраски и уменьшения объема до 8-10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Если после 30-минутного кипячения желтая окраска не исчезает, то вводят несколько кристаллов сернокислой меди. После обесцвечивания раствора его не следует долго кипятить. Если образуется осадок, добавляют несколько капель перекиси водорода и 1-1,5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты. Если раствор обесцветился быстро, а его еще надо упаривать, то добавляют одну каплю перекиси водорода.

Раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора тиомочевины, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом светопропускания 440 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) помещают 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, 4 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора тиомочевины и доливают до метки водой (при анализе концентрата, содержащего значительные количества свинца, прибавляют 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора тиомочевины, учитывая это и три построении градуировочного графика).

Содержание висмута в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

Параллельно через все стадии анализа проводят

контрольный опыт.

3.2.2. Для построения градуировочного графика 1 (при содержании висмута до 0,5 мг) в пять мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) отмеривают 2, 4, 6, 7 и 8 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) стандартного раствора Б. В другие пять колб отмеривают 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) стандартного раствора А. Во все колбы приливают по 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, по 4 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) разбавленной 1:1 азотной кислоты, по 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора тиомочевины, доливают до меток водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 440 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

3.2.3. Для построения градуировочного графика 2 (при содержании висмута 0,5-1,0 мг) в пять колб вместимостью по 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) отмеривают 5, 6, 7, 8, 10 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) стандартного раствора А. Добавляют винную кислоту, азотную, разбавленную 1:1, тиомочевину в тех же количествах, как и при построении градуировочного графика 1. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный, как указано в п.3.1.

3.3. Обработка результатов

3.3 1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,005 " 0,01 "

0,002

0,01 " 0,03 "

0,005

0,03 " 0,05 "

0,01

0,05 " 0,1 "

0,015


3.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.2-3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ


Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов висмута с йодистым калием после предварительного отделения висмута от меди осаждением его аммиаком в присутствии коллектора - железа. Для восстановления железа и оставшейся меди используют аскорбиновую кислоту.

4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 400 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 200 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дмГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А. Навеску висмута массой 1 г растворяют в 30-35 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты при слабом нагревании. После растворения навески раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б. Отбирают 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,02 мг вис

мута.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли висмута приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1)

От 0,001 до 0,002

2

-

Используется весь фильтрат

Св. 0,002 " 0,008

1

-

То же

0,008 " 0,02

0,5

-

"

0,02 " 0,04

0,2

-

"

0,04 " 0,08

0,1

-

"

0,08 " 0,1

0,2

100

20

0,1 " 0,3

0,2

100

10

0,3 " 0,5

0,2

100

5



Навеску медного концентрата массой, указанной в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), смачивают водой и приливают 30-50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) азотной кислоты, закрывают стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения выделения окислов азота. Снимают стекло, приливают 10-15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) соляной кислоты и 10-15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Нагревание продолжают еще в течение 5-7 мин.

Охлаждают содержимое колбы, приливают 50-70 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) воды и нагревают раствор до кипения. Вновь охлаждают и затем фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), промывают осадок на фильтре 3-4 раза водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Для дальнейшего анализа в зависимости от массовой доли висмута используют весь раствор или его аликвотную часть.

Весь раствор или аликвотную часть, указанную в табл.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), приливают только к аликвотной части 10-12 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (1:1), разбавляют водой до 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), нагревают раствор до кипения и приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и еще 2-3 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Раствор с осадком оставляют на 10-15 мин при температуре 70-80 °С. Затем фильтруют через быстрофильтрующий фильтр и промывают 5-6 раз горячей водой. Смывают осадок струей воды в колбу, в которой проводили осаждение, добавляют 10-15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) и нагревают до кипения. Приливают аммиак до выделения гидроокисей, фильтруют осадок через тот же фильтр и промывают 5-6 раз горячей водой. Затем осадок растворяют на фильтре в 10-15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), промывают фильтр 3-4 раза горячей водой.

Раствор в колбе нагревают до растворения осадка и выпаривают затем до 20-25 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). К горячему раствору прибавляют 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты и по каплям раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и еще 1 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1). Добавляют немного фильтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при температуре 70-80 °С до коагуляции осадка селена и теллура, который затем фильтруют через плотный фильтр и промывают 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, перемешивают и оставляют на 7-10 мин. Затем приливают 3 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора йодистого калия и 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута определяют по градуиров

очному графику.

4.2.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 100 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) помещают 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) стандартного раствора Б висмута. Добавляют по 5 капель раствора хлорного железа, 15 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1) и восстанавливают железо двухлористым оловом до обесцвечивания раствора. Приливают по 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора винной кислоты, 3 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, 5 смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты и далее продолжают анализ как описано в п.4.2.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1);

ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута (с Изменением N 1) - масса навески концентрата, г.

4.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Св. 0,001 до 0,002 включ.

0,0005

0,002 " 0,005 "

0,001

0,005 " 0,01 "

0,002

0,01 " 0,03 "

0,005

0,03 " 0,05 "

0,01

0,05 " 0,1 "

0,015

0,1 " 0,5 "

0,05


4.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по п.3.3.3.

4.3.4. При разногласиях в оценке массовой доли висмута применяют фотометрический метод с йодистым калием (раздел 4).

Разд.4 (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2018