ГОСТ 15848.11-90
Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 15848.11-90
(ИСО 5975-88)

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Chromium ores and concentrates. Methods for determination of calcium oxide
and magnesium oxide



ОКСТУ 0741

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.2002*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.И.Стенина (руководитель темы), Н.В.Пенкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3673

Приложение "Руды хромовые. Определения кальция и магния титриметрическим методом с ЕДТА" настоящего стандарта подготовлено на основе международного стандарта ИСО 5975-88

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.11-85

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2.2; 3.2

ГОСТ 804-72

2:2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4140-74

3.2

ГОСТ 4199-76

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4217-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4234-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4530-76

3.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 6563-75

2.2; 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 15848.0-90

1; приложение

ГОСТ 24363-80

2.2



ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 1992 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.


Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция при массовой доле от 1 до 4,5% и оксида магния от 3 до 35% и атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция при массовой доле от 0,1 до 4,5% и оксида магния от 3 до 15%.

Метод определения оксидов кальция и магнии по международному стандарту ИСО 5975-88 указан в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 15848.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при рН 13 в присутствии индикатора флуорексона и титровании магния в сумме с кальцием при рН 9-10 в присутствии индикатора хромоген черного ЕТ-00.

Навеску пробы разлагают в азотной и хлорной кислотах с последующим доплавлением нерастворимого остатка.

Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила. Железо, титан, алюминий и остаточный хром отделяют уротропином. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и другие металлы отделяют в уротропиновом фильтрате диэтилдитиокарбаматом натрия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:10, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для сплавления: смешивают 100 г углекислого натрия с 50 г тетраборнокислого натрия и 1 г азотнокислого калия. Смесь растирают в агатовой (яшмовой) ступке.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 (гидроксид калия), раствор с массовой концентрацией 280 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой крышкой.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой концентрацией 250 и 5 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 10652, суспензия с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 (хлорид аммония).

Буферный раствор: 68 г хлористого аммония растворяют в 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды, фильтруют, приливают 570 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора аммиака, доливают водой до 1 дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и перемешивают.

Магний первичный по ГОСТ 804*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор магния: 0,6031 г магния растворяют в 40 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора соответствует 0,001 г оксида магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА, комплексон (III)), раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния: 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 400-500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 200-250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и растворяют при нагревании до 50-60 °С. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния устанавливают по стандартному раствору магния. Аликвотную часть стандартного раствора магния 10-25 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают водой до 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 30 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния буферного раствора, добавляют 0,1-0,15 г смеси индикатора хромоген черного ЕТ-00 с хлористым калием и медленно титруют (особенно в конце титрования) раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красной в синюю. При титровании рекомендуется иметь для сравнения оттитрованный раствор.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) по оксиду магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса оксида магния в аликвотной части стандартного раствора магния, взятая для титрования, г;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), израсходованный на титрование стандартного раствора магния с учетом значение контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния: точно отмеренный объем 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) по оксиду кальция в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовая концентрация раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния по оксиду магния, г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

1,3909 - коэффициент пересчета с оксида магния на оксид кальция;

0,5 - коэффициент, учитывающий разбавление раствора трилона Б (с молярной концентрацией от 0,025 до 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния).

Малахитовый зеленый (индикатор), спиртовой раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Кальцеина динатриевая соль (флуорексон, индикатор), смесь с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.

Хромоген черный ЕТ-00 (индикатор), смесь с хлористым калием в массовом соотношении 1:100.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, смачивают водой, приливают 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния азотной и 50 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния хлорной кислот. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10-15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его стенки и часовое стекло водой и вновь нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10-15 мин. Эту операцию повторяют до возможно более полного разложения навески. Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом восстанавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцветным). Раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния горячей воды и нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Осадок промывают 8-10 раз горячей соляной кислотой (1:100) и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и сохраняют в качестве основного раствора. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Тигель охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, приливают 3-5 капель серной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния фтористоводородной кислоты, нагревают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при 800-900 °С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1-2 г смеси для сплавления при 1000-1100 °С. Плав выщелачивают в 30-40 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния горячей соляной кислоты (1:10) и раствор присоединяют к основному раствору, приливают 10 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1) и упаривают до 70-80 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, приливают соляную кислоту до растворения осадка, 20-25 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора уротропина (250 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния). Раствор с осадком выдерживают при 70-80 °С в течение 15-20 мин.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и промывают 8-10 раз теплым раствором уротропина (5 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния). Фильтр с осадком отбрасывают. К охлажденному фильтрату приливают 10 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния суспензии диэтилдитиокарбамата натрия, доливают до метки водой, энергично перемешивают и оставляют на 2-3 ч. Раствор фильтруют через два плотных сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фи

льтрата.

2.3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают аликвотную часть раствора 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, нагревают до кипения и кипятят 5-10 мин. Раствор охлаждают, приливают 3-4 капли раствора малахитового зеленого, небольшими порциями, при перемешивании, раствор гидроксида калия до обесцвечивания раствора и 12-15 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния в избыток. Прибавляют 0,1-0,15 г смеси индикатора флуорексона с хлористым калием и титруют раствором трилона Б (с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) до исчезновения зеленой флуоресценции и появления розовой окраски раствора.

2.3.3. Для титрования суммы оксидов кальция и магния в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают аликвотную часть раствора 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 30 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния буферного раствора, прибавляют 0,1-0,15 г смеси индикатора хромоген черного ЕТ-00 с хлористым калием и медленно титруют раствором трилона Б (с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) до перехода окраски раствора из вишнево-красной в синюю. При титровании рекомендуется иметь для сравнения оттитрованный раствор.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида кальция (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), израсходованный на титрование кальция с учетом значения контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовая концентрация раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) по оксиду кальция, г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования, г

2.4.2. Массовую долю оксида магния (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), израсходованный на титрование суммы кальция и магния с учетом значения контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), израсходованный на титрование кальция с учетом значения контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовая концентрация раствора трилона Б (с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) по оксиду магния, г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

0,5 - коэффициент, учитывающий разбавление раствора трибона Б (с молярной концентрацией от 0,025 до 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния);

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса навески высушенной хромовой руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титровани

я, г.

2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля оксида кальция, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,10 до 0,20

0,04

Св. 0,20 " 0,50

0,06

0,50 " 1,0

0,08

1,0 " 2,0

0,14

2,0 " 4,5

0,22



Таблица 2

Массовая доля оксида магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

3 до 10

0,4

Св. 10 " 20

0,5

20 " 35

0,6

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция (при длине волны 422,7 нм) или магния (при длине волны 285,2 нм), образующимися при распылении анализируемого раствора в пламени закись азота-ацетилен или воздух-ацетилен. Влияние алюминия на абсорбцию кальция и магния устраняют введением раствора лантана (стронция).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1100 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Тигли стеклоуглеродные или алундовые.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота (динитроксид).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хлороводородная) и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фтороводородная).

Натрия перекись (пероксид натрия).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетраборат натрия) обезвоженный, как указано в п.2.2.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для сплавления приведена в п.2.2.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140 (хлорид стронция), раствор с массовой концентрацией 304 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора содержит 0,1 г стронция.

Окись лантана (оксид лантана (III), раствор с массовой концентрацией 117,2 г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния: 117,2 г оксида лантана растворяют в 200 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты, доливают до 1 дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора содержит 0,1 г лантана.

Фоновый раствор 1 (применяют при разложении навески пробы по варианту 1): 8,4 г смеси пероксида натрия и углекислого натрия в соотношении 2:1 сплавляют в стеклоуглеродном или алундовом тигле при 650-700 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и выщелачивают в 50-100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния горячей воды. Приливают 120 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), вынимают тигель и обмывают его горячей водой. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-3 мин, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и перемешивают.

Фоновый раствор 2 (применяют при разложении навески пробы по варианту 2): 4 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 50-100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния горячей воды, 80 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и перемешивают.

Фоновый раствор 3 (применяют при разложении навески пробы по варианту 3): 8 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 50-100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и 80 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и перемешивают.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530 (карбонат кальция), ос.ч.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, предварительно высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды, затем по каплям 40 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения реактива. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора А соответствует 0,001 г оксида кальция.

Раствор Б: 20 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора Б соответствует 0,00004 г оксида кальция.

Стандартные растворы магния.

Раствор А готовят по п.2.2. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора А соответствует 0,001 г оксида магния.

Раствор Б: 20 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора Б соответствует

0,00004 г оксида магния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Вариант 1

В стеклоуглеродный или алундовый тигель помещают 1,4 г пероксида натрия, навеску хромовой руды или концентрата массой 0,2 г, перемешивают, насыпают сверху 0,7 г углекислого натрия и сплавляют при 650-700 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и плав выщелачивают 50 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды при нагревании. После прекращения бурной реакции приливают 25 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения осадка гидроксидов, вынимают тигель и обмывают его горячей водой. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-3 мин, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

При массовой доле оксида кальция менее 0,3% к раствору приливают 7,5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора лантана (стронция), доливают до метки и перемешивают.

При массовой доле оксида кальция более 0,25% и при определении магния раствор в колбе вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора лантана (стронция), 6 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля оксида кальция (магния),%

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Концентрация оксида кальция (магния) в конечном объеме, г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния·10ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Тип горючей смеси

Оксид кальция

0,1 до 0,3

Без аликвотирования

0,8-2,4

Закись азота-ацетилен

Св. 0,25 " 1,25

25

0,5-2,5

То же

Св. 1,25 до 4,5

5

0,5-1,8

"

" 1,0 " 4,5

10

0,8-3,6

Воздух-ацетилен

Оксид магния

3 до 7

5

0,8-2,4

То же

Св. 5 " 15

2

0,8-2,4

"


Примечание. Первоначальный объем раствора - 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. Конечный объем раствора при массовой доле оксида кальция от 0,1 до 0,3% - 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.


Раствор распыляют в пламя, указанное в табл.3, атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния - 285,2 нм. Процесс измерения для каждого раствора проводят не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое абсорбции. При смене раствора систему распыления промывают водой до получения нулевого значения на шкале прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора с учетом абсорбции раствора контрольного опыта находят массовую концентрацию оксида кальция (оксида магния) по градуировочному графику методом сравнения или методом ограничивающих растворов.

Примечание. Если в партии проб берутся различные аликвотные части анализируемых растворов, для контрольного опыта допускается брать максимальную аликвотную часть и аликвотные части растворов проб доливать до максимальной раствором контрольного опыта.

3.3.2. Вариант 2

Масса навески пробы 0,2 г. Разложение навески материала, отгонку хрома и доплавление нерастворимого остатка проводят, как указано в п.3.3.1. Затем приливают 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты, 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды, нагревают до растворения солей, фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. Остаток на фильтре промывают 10-12 раз горячей соляной кислотой (1:100), присоединяя промывную жидкость к фильтрату. Фильтрат сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Содержимое тигля охлаждают, приливают 3-5 капель серной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния фтористоводородной кислоты, нагревают до удаления серной кислоты и прокаливают при 800-900 °С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1 г смеси для сплавления при 1000-1100 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 15 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1) при нагревании, раствор присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

3.3.3. Вариант 3

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 1,5 г смеси для сплавления и насыпают сверху 0,5 г смеси. Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600 °С, постепенно увеличивают температуру нагрева до 1000-1100 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Тигель с остывшим плавом помещают в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния горячей воды и оставляют до полного выщелачивания плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают соляной кислотой (1:1), приливая в раствор 20 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), и перемешивают до полного растворения осадка гидроксидов. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. Анализ проводят, как указано в п.3.3.

3.3.4. Для построения градуировочного графика при определении оксида кальция в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора Б кальция, что соответствует массовым концентрациям оксида кальция 0; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000016; 0,0000024; 0,0000032 и 0,000004 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния. В колбы приливают по 3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора лантана (стронция).

При массовой доле оксида кальция менее 0,3% раствор доливают до метки соответствующим фоновым раствором и перемешивают. При массовой доле оксида кальция более 0,25% в колбы приливают по 6 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), соответствующий фоновый раствор в объеме, равном аликвотной части анализируемого раствора, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор, не содержащий стандартного раствора кальция, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

Абсорбцию кальция измеряют, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям абсорбции растворов с учетом абсорбции раствора контрольного опыта и массовым концентрациям оксида кальция строят градуировочный график.

3.3.5. Для построения градуировочного графика при определении оксида магния в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают 0; 2,5; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния стандартного раствора Б магния, что соответствует массовым концентрациям оксида магния; 0; 0,000001; 0,0000012; 0,000002; 0,0000024; 0,0000028; 0,0000032 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

В колбы приливают по 3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора лантана (стронция), 6 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), соответствующий фоновый раствор в объеме, равном аликвотной части анализируемого раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор, не содержащий стандартного раствора магния, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

Абсорбцию магния измеряют, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям абсорбции растворов с учетом абсорбции раствора контрольного опыта и массовым концентрациям оксида магния строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, предполагаемые массовые концентрации оксидов кальция и магния в растворах проб и растворах для градуировочного графика следует считать рекомендуемыми.

3.3.6. При определении массовой доли оксида кальция (оксида магния) по методу сравнения в три мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния приливают одинаковое количество стандартного раствора кальция (магния), соответствующее предполагаемой концентрации оксидов в измеряемом объеме раствора, и по 3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора лантана (стронция). При массовой доле оксида кальция менее 0,3% доливают до метки соответствующим фоновым раствором и перемешивают. При массовой доле кальция более 0,25% и при определении оксида магния в колбы приливают соответствующий фоновый раствор в объеме, равном аликвотной части анализируемого раствора, 6 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Растворы, не содержащие стандартного раствора кальция (магния), служат растворами контрольного опыта для раствора сравнения.

Абсорбцию кальция (магния) измеряют, как указано в п.3.3.1.

3.3.7. При определении массовой доли оксида кальция (магния) по методу ограничивающих растворов абсорбцию анализируемого раствора сравнивают с абсорбцией двух стандартных растворов, приготовленных по п.3.3.5.

Концентрация одного раствора должна быть приблизительно на 10-20% выше, а второго на 10-20% ниже концентрации анализируемого раствора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю оксида кальция (оксида магния) в процентах (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовая концентрация анализируемого раствора по оксиду кальция (оксиду магния), найденная по градуировочному графику в конечном объеме раствора, г/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - конечный объем раствора, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса навески высушенной хромовой руды или концентрата в конечном объеме раствора, г.

3.4.2. Массовую долю оксида кальция (оксида магния) в процентах (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовая концентрация раствора сравнения по оксиду кальция (оксиду магния), г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - абсорбция анализируемого раствора с учетом абсорбции раствора соответствующего контрольного опыта;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - абсорбция раствора сравнения с учетом величины абсорбции раствора соответствующего контрольного опыта.

3.4.3. Массовую долю оксида кальция (оксида магния) в процентах (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) при использовании метода ограничивающих растворов вычисляют по формуле, указанной в п.3.4.1.

Массовую концентрацию (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовые концентрации стандартных растворов по оксиду кальция (оксиду магния) с более низкой и более высокой концентрациями, чем анализируемый раствор (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - абсорбция анализируемого раствора с учетом абсорбции раствора соответствующего контрольного опыта;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - абсорбция стандартных растворов (соответственно ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) с учетом абсорбции раствора соответствующего контрольного опыта.

Для интервала линейной зависимости абсорбции кальция (магния) от концентрации в растворе массовую долю оксида кальция (оксида магния) в процентах (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) допускается вычислять по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - массовые доли оксида кальция (оксида магния), рассчитанные по растворам сравнения с более низкой и более высокой концентрациями, чем в анализируемом растворе, %.

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния вычисляют по формуле, указанной в п.3.4.2.

3.4.4. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния0,95 не должно превышать значения, указанного в табл.1 и 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ. РУДЫ ХРОМОВЫЕ. Определение содержаний кальция и магния титриметрическим методом с ЕДТА (ИСО 5975-88)

ПРИЛОЖЕНИЕ

1. Назначение и область применения


Настоящий международный стандарт устанавливает титриметрический метод с ЭДТА для определения содержаний кальция и магния в хромовых рудах.

Метод применим к продуктам с содержанием кальция более 0,1% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) и магния более 3,0% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния).

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно со стандартом ГОСТ 15848.0 (ИСО 6629).

2. Ссылка


ГОСТ 15848.0 (ИСО 6629). Хромовые руды и концентраты. Методы химического анализа. Общие указания.

3. Сущность метода


Разложение навески пробы азотной и хлорной кислотами.

В случае трудноразлагаемых руд - отфильтровывание нерастворимого остатка, прокаливание, обработка фтористоводородной кислотой, сплавление с углекислым натрием и объединение раствора плава с основным раствором. Отделение основной массы хрома в виде хлористого хромила.

Отделение железа, титана, алюминия и марганца раствором аммиака в присутствии надсернокислого аммония.

Определение кальция в аликвоте основного раствора титрованием стандартным титрованным раствором ЭДТА (рНГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния12,5), используя в качестве индикатора флуорексон.

Определение кальция и магния во второй аликвоте основного раствора путем титрования стандартным титрованным раствором ЭДТА (рНГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния10), используя в качестве индикатора эриохром черный Т.

Расчет содержания магния по разности.

4. Реактивы

4.1. Натрий углекислый, безводный.

4.2. Калий хлористый.

4.3. Кислота азотная, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния1,40 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.4. Кислота хлорная, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния1,50 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.5. Кислота хлористоводородная, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния1,19 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.6. Кислота фтористоводородная, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния1,13 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, 40%.

4.7. Аммиак водный, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния0,91 г/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.8. Аммиак водный, разбавленный 1:100.

4.9. Спирт этиловый, ректификованный.

4.10. Кислота хлористоводородная, разбавленная 1:3.

4.11. Кислота хлористоводородная, разбавленная 1:100.

4.12. Кислота серная, разбавленная 1:1.

4.13. Аммоний надсернокислый, 20% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) раствор.

4.14. Натрия гидроксид, 20% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) раствор.

Раствор готовят перед употреблением с использованием дистиллированной воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин и охлажденной.

4.15. Магний сернокислый, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния: 3,0093 г магния, предварительно высушенного при (220±10) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.16. Магний хлористый, раствор 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

0,6077 г спектрально чистого магния помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и небольшими порциями осторожно приливают 60-70 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора хлористоводородной кислоты (п.4.10). Когда хлористый магний растворится полностью, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.17. Калий двухромовокислый, 0,5% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) раствор.

4.18. Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), титрованный раствор, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния(ЭДТА)=0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.18.1. Приготовление раствора

9,3 г ЭДТА помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 250-300 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и нагревают до 50-60 °С для растворения ЭДТА. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой склянке.

4.18.2. Установление титра раствора

20 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора сернокислого магния (п.4.15) или хлористого магния (п.4.16) помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, разбавляют водой до 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 30 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния буферного раствора (п.4.21), 2 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора двухромовокислого калия (п.4.17) и 0,1-0,15 г смеси эриохрома черного Т с хлористым калием (п.4.24). После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.

Раствор медленно титруют с раствором ЭДТА (п.4.18.1) до изменения цвета от красного до голубого. При титровании рекомендуется использовать титрованный раствор.

Одновременно проводят контрольный опыт.

4.18.13. Обработка результатов

Массовую концентрацию (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) раствора ЭДТА, выраженную в граммах магния на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса магния в 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора сернокислого магния (п.4.15) или хлористого магния (п.4.16), г;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Массовую концентрацию (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) раствора ЭДТА, выраженную в граммах кальция на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где 1,6485 - коэффициент пересчета магния на кальций.

4.19. ЭДТА, титрованный раствор, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния(ЭДТА)=0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

250 см раствора ЭДТА (п.4.18) переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.20. ЭДТА, титрованный раствор, ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния(ЭДТА)=0,005 моль/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора ЭДТА (п.4.18) переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.21. Буферный раствор.

68 г хлористого аммония растворяют в 400 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды, приливают 570 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора аммиака (п.4.7), разбавляют водой до 1000 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и перемешивают.

4.22. Малахитовый зеленый индикатор 4-4-(диметиламино)-ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния-фенилбензилиден-2,5-циклогексадиенилиден диметиламмония хлорид (CГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияHГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияCINГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), цветовой индекс 42000, 0,2% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), спиртовый раствор.

4.23. Флуорексон, {[флуоресцеин-2', 7-диилбис (метиленнитрило) тетрауксусная кислота} (СГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияНГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния·NГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияOГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния).

0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия (п.4.2) и растирают в ступке.

4.24. Эриохром черный Т, индикатор, {натрий 3-гидрокси-4-[(1-гидрокси-2-нафтил)азо]-7-нитро-1-нафталенсульфонат} (CГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияHГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния·NГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияNaOГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магнияS), цветовой индекс 14645.

0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия (п.4.2) и растирают в ступке.

5. Аппаратура


Обычное лабораторное оборудование и

5.1. Фотоэлектротитриметр.

6. Выполнение определения

6.1. Навеска проб

В стакан вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния помещают навеску хромовой руды массой 0,25 г.

6.2. Разложение навески

6.2.1. Навеску (п.6.1) увлажняют водой, добавляют 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния азотной кислоты (п.4.3) и 50 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния хлорной кислоты (п.4.4), закрывают часовым стеклом и нагревают до появления паров хлорной кислоты.

Раствор выдерживают 10-15 мин при температуре дымления хлорной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают вновь до появления паров хлорной кислоты, продолжая нагрев в течение последующих 10-15 мин.

Процедуру повторяют до полного разложения навески.

6.2.2. В случае трудно разложимой руды к содержимому стакана добавляют 5-10 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния хлористоводородной кислоты (п.4.5.), 30-40 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и нагревают до растворения солей. Отфильтровывают осадок через неплотный бумажный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы. Осадок промывают на фильтре 10-12 раз хлористоводородной кислотой (п.4.11) и объединяют промывные воды с основным фильтратом. Фильтрат оставляют в качестве основного раствора.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 800-900 °С.

Тигель с остатком охлаждают.

Остаток увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты (п.4.12), 2-3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора фтористоводородной кислоты (п.4.6), нагревают до полного удаления серной кислоты и прокаливают при 700-800 °С.

Содержимое тигля охлаждают.

Остаток сплавляют с 1-2 г углекислого натрия (п.4.1) при 1000-1100 °С.

Плав выщелачивают при нагревании 20-30 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора хлористоводородной кислоты (п.4.11) и объединяют раствор с основным раствором.

6.3. Приготовление анализируемого раствора

В обоих случаях (пп.6.2.1 и 6.2.2) раствор выпаривают до появления паров хлористоводородной кислоты.

Удаляют часовое стекло и осторожно, по каплям, по стенкам стакана добавляют хлористоводородную кислоту (п.4.5) до прекращения выделения коричневых паров хлористого хромила, при этом хром переходит в трехвалентную форму. Стакан закрывают часовым стеклом и продолжают нагревание до полного окисления хрома.

Отгонку хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома (до получения почти бесцветного раствора).

Добавляют 5-7 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния хлористоводородной кислоты (п.4.5), 30-40 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и нагревают до растворения солей. Содержимому стакана дают охладиться. Обмывают стенки стакана и часовое стекло водой.

Разбавляют раствор теплой водой до 80-100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора надсернокислого аммония (п.4.13) и раствора аммиака (п.4.7) до сохранения аммиачного запаха, затем добавляют 2-3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния в избыток. Нагревают раствор с осадком до разложения надсернокислого аммония. В случае исчезновения аммиачного запаха добавляют раствор аммиака (п.4.7) до восстановления аммиачного запаха. После осаждения осадка фильтруют его через фильтр средней плотности, после чего промывают горячим раствором аммиака (п.4.8) 5-6 раз. Фильтрат с промывными водами сохраняют в качестве основного раствора. Осадок растворяют на фильтре 40-50 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния нагретой хлористоводородной кислоты (п.4.10), собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 10-12 раз нагретой хлористоводородной кислоты (п.4.11). Добавляют 5 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора надсернокислого аммония (п.4.13) и раствора аммиака (п.4.7) до выделения устойчивого запаха аммиака. Добавляют еще 2-3 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния в избыток. Нагревают раствор с осадком до кипения и кипятят до разложения надсернокислого аммония. В случае исчезновения аммиачного запаха аммиака добавляют раствор аммиака (п.4.7) до появления его устойчивого запаха.

После осаждения осадка отфильтровывают его на бумажный фильтр средней плотности. Промывают стакан и осадок 5-6 раз нагретым раствором аммиака (п.4.8), полученный таким образом раствор добавляют к основному раствору.

Объединенный раствор выпаривают до 100-150 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, переливают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешив

ают.

6.4. Определение содержания кальция

100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния анализируемого раствора переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 3-4 капли спиртового раствора малахитового зеленого (п.4.22) и при энергичном перемешивании небольшими порциями добавляют раствор гидроксида натрия (п.4.14) до обесцвечивания раствора и затем еще-8-10 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния в избыток. Разбавляют раствор водой до 200-250 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 0,1-0,15 г смеси флуорексона и хлористого калия (п.4.23) и титруют раствором с ЭДТА (п.4.20) визуально или с использованием фотоэлектротитриметра (п.5.1) при содержании кальция от 0,1 до 1,0% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), раствором ЭДТА (п.4.19) при содержании кальция свыше 1,0% (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния), пока флуоресцирующий зеленый цвет раствора не изменится до оранжево-красного.

6.5. Определение суммарного содержания кальция и магния

Переводят 100 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния анализируемого раствора (п.6.3) в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 30 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния буферного раствора (п.4.21), 2 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора двухромовокислого кальция (п.4.17), 100-150 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния воды и 0,1-0,15 г смеси эриохрома черного Т с хлористым калием (п.4.24). Раствор перемешивают и титруют ЭДТА (п.4.18) до изменения цвета от красного до голубого. Для того чтобы правильно получить конечную точку, во время титрования рекомендуется сравнивать изменение цвета с наблюдавшимся в ранее титрованной пробе.

7. Обработка результатов

7.1. Расчет содержания кальция

Массовую долю кальция (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем стандартного титрованного раствора ЭДТА (п.4.19 или 4.20), израсходованный на определение содержания кальция (п.6.4), смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем титрованного раствора ЭДТА (пп.4.19; 4.20), израсходованный на титрование соответствующего раствора контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - коэффициент пересчета концентрации 0,005 или 0,0125 моль/смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора ЭДТА на концентрацию 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния; равен 0,2 в случае раствора ЭДТА концентрации 0,005 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и 0,5 - в случае раствора концентраций 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - концентрация стандартного титрованного раствора ЭДТА (пп.4.19; 4.20), выраженная в граммах кальция на 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и рассчитанная в соответствии с п.4.18.3;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора (п.6.3), взятой для определения содержания кальция (п.6.4);

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - коэффициент пересчета содержания кальция на содержание его в сухом мат

ериале.

7.2. Расчет содержания магния

Массовую долю магния (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния,


где ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем титрованного раствора ЭДТА (п.4.18), использованный для определения суммарного содержания кальция и магния, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем титрованного раствора ЭДТА (п.4.18), использованный для титрования соответствующего раствора контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем титрованного раствора ЭДТА (пп.4.19; 4.20), израсходованный на определение содержания кальция (п.6.4), смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - объем титрованного раствора ЭДТА (п.4.19 или 4.20), использованный для титрования соответствующего раствора контрольного опыта, смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - коэффициент пересчета концентрации 0,005 или 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния раствора ЭДТА на концентрацию 0,025 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния; равен 0,2 в случае раствора ЭДТА концентрации 0,005 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и 0,5 - в случае раствора концентрации 0,0125 моль/дмГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - концентрация титрованного раствора ЭДТА (п.4.18), выраженная в граммах магния на 1 смГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния и рассчитанная в соответствии с п.4.18.3;

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора (п.6.3), взятая для определения суммарного содержания кальция (магния) (п.6.5);

ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния - коэффициент пересчета содержания магния на его содержание в сухом

материале.

7.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных испытаний

7.3.1. Определение массовой доли кальция

Таблица 4

Массовая доля содержания кальция, %, (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния)

Допускаемые расхождение, %, (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния)

0,1 до 0,2

0,03

Св. 0,2 " 0,4

0,04

0,4 " 0,8

0,06

0,8 " 1,6

0,10

1,6 " 3,2

0,16


7.3.2. Определение массовой доли магния

Таблица 5

Содержание магния, %, (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния)

Допускаемое расхождение, %, (ГОСТ 15848.11-90 (ИСО 5975-88) Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида кальция и оксида магния)

3 до 6

0,25

" 12

0,30

12 "

0,35




Последние документы

Copyright © 2018