ГОСТ 15615-79
Иониты. Метод определения содержания ионов хлора

ГОСТ 15615-79
Группа Л99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИОНИТЫ

     
Метод определения содержания ионов хлора

     
Ion exchange rezins. Method for determination of chlorine ions content



MКC 71.100
ОКСТУ 2209

Дата введения 1980-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Серенков, А.Б.Пашков, Е.Л.Татевосян, З.В.Климова, Т.Д.Новикова, Э.Е.Петренко

2. ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.01.79 N 120

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15615-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 4168-79

То же

ГОСТ 4233-77

"

ГОСТ 4461-77

"

ГОСТ 4520-78

"

ГОСТ 4919.1-77

"

ГОСТ 6709-72

"

ГОСТ 18300-87

"

ГОСТ 24104-88

"

ГОСТ 25336-82

"


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6-89)


Настоящий стандарт распространяется на иониты, выпускаемые в чистом виде, и устанавливает метод определения содержания ионов хлора.

Сущность метода заключается в вытеснении обменных ионов хлора из анионитов раствором азотнокислого натрия, ионов хлора из катионитов - дистиллированной водой с последующим определением ионов хлора в фильтрате меркуриметрическим методом.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Иономер универсальный ЭВ-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Печь муфельная или высокотемпературный электрический шкаф с терморегулятором, обеспечивающим регулирование температуры в диапазоне 500-600 °С.

Мешалка магнитная типа ММ-01.

Установка лабораторная, состоящая из напорной емкости вместимостью не менее 1 дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), стеклянной колонки внутренним диаметром (25±1) мм и высотой не менее 400 мм, мерной колбы для сбора фильтрата. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний конец колонки снабжен краном или зажимом для регулирования скорости фильтрации раствора.

Колба Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336.

Стакан В(H)-1(2)-150, 250TC по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) с ценой деления 0,05 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) и вместимостью 2 и 10 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

Пипетки вместимостью 5, 20 и 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

Колба 1(2)-1(2)-500, 1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной воде в соотношении 1:9.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, х.ч., раствор массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор, 1 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) которого соответствует 0,1 мг ионов хлора; готовят следующим образом: 0,1648 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500-600 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) и доводят раствор до метки.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, х.ч., рабочие растворы 1 и 2 готовят следующим образом: навески 4,70 и 0,47 г соответственно для рабочих растворов 1 и 2 растворяют в 50 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты (1:9) в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), доводят раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Индикатор дифенилкарбазон; готовят по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение других реактивов, посуды и приборов, по качеству, классу точности и метрологическим характеристикам не уступающих указанным.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение титра рабочих растворов азотнокислой окисной ртути

2.1.1. Первоначально определяют объем раствора азотной кислоты, необходимого для доведения рН раствора хлористого натрия до 2,5±0,05.

В стакан вместимостью 150 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) переносят пипеткой 20 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) (для рабочего раствора 1) или 5 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) (для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия и разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1). Погружают в стакан электроды иономера, термометр и ставят на магнитную мешалку.

Из бюретки вместимостью 25 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном перемешивании доводят рН раствора хлористого натрия до 2,5±0,05. Измеряют объем раствора азотной кислоты, пошедший на титрование.

2.1.2. В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) помещают пипеткой 20 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) (для рабочего раствора 1) или 5 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) (для рабочего раствора 2) раствора хлористого натрия, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) и приливают из бюретки установленный по п.2.1.1 объем раствора азотной кислоты. Затем добавляют 15 капель дифенилкарбазона и при постоянном перемешивании титруют рабочим раствором 1 со скоростью не более 0,4 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/мин из бюретки вместимостью 2 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) или рабочим раствором 2 со скоростью не более 0,8 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/мин из бюретки вместимостью 10 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.

Одновременно проводят контрольное титрование 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) дистиллированной воды по пп.2.1.1 и 2.1.2.

Объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, определяют как среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 3,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)=0

,95.

2.2. Титры рабочих растворов 1 или 2 (ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)), мг/смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем раствора хлористого натрия с массовой концентрацией ионов хлора точно 0,1 мг/дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), взятый для титрования, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора 1 и 2, израсходованный на титрование раствора хлористого натрия, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора 1 или 2, израсходованный на контрольное титрование, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)

2.1.1-2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Определение содержания ионов хлора в анионитах

3.1.1. Анионит вместе с водой помещают в мерный цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и доводят объем анионита до 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

3.1.2. Пробу отмеренного анионита количественно с помощью дистиллированной воды переносят в стеклянную колонку и сливают избыток воды до уровня анионита. Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку раствором азотнокислого натрия и пропускают его через пробу анионита со скоростью 1 дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/ч. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают.

3.1.3. В стакан вместимостью 150 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) переносят пипеткой 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) фильтрата, погружают в стакан электроды иономера, термометр и помещают стакан на магнитную мешалку. Из бюретки вместимостью 25 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном перемешивании доводят рН раствора до 2,5±0,04, измеряют объем раствора, пошедший на подкисление.

3.1.4. Новую пробу фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), приливают из бюретки установленный по п.3.1.3 объем раствора азотной кислоты, добавляют 15 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой окисной ртути до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.

При содержании в фильтрате менее 5 мг/дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) ионов хлора титруют рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) со скоростью не более 0,8 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/мин. При большем содержании ионов хлора - рабочим раствором 1 со скоростью не более 0,4 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/мин из бюретки вместимостью 2 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

Одновременно проводят контрольное титрование 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) азотнокислого натрия по пп.3.1.3 и 3.1.4.

Объем, израсходованный на титрование (ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)), определяют как среднее арифметическое трех параллельных титрований, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 3,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)=0

,95.

3.1.5. Содержание ионов хлора в анионитах (ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)), мг/смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем анионита, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора, израсходованный на титрование фильтрата, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора, израсходованный на контрольное титрование, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - титр рабочего раствора азотнокислой окисной ртути, мг/смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5% относительного среднего значения при доверительной вероятности ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)=0,

3.1.3-3.1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение содержания ионов хлора в катионитах

3.2.1. Около 70 г катионита помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), заливают 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) дистиллированной воды и оставляют для набухания в течение 2 ч. Набухший катионит с помощью воды, в которой он набухал, переносят в цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и измеряют объем катионита.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Пробу отмеренного катионита из цилиндра количественно переносят в стеклянную колонку с помощью дистиллированной воды, в которой катионит набухал, не допуская ее потерь. Избыток воды сливают до уровня катионита в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1). Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку дистиллированной водой и пропускают ее через пробу катионита со скоростью 2 дмГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/ч, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.

3.2.3. Фильтрат тщательно перемешивают и определяют в нем содержание ионов хлора титрованием рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) со скоростью не более 0,8 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)/мин по пп.3.1.3 и 3.1.4.

3.2.4. Одновременно в аналогичных условиях по пп.3.1.3 и 3.1.4 проводят контрольное титрование 100 смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

3.2.5. Содержание ионов хлора в катионите (ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)), мг/смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1),


где ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем пробы катионита, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора 2, израсходованный на титрование фильтрата, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - объем рабочего раствора 2, израсходованный на контрольное титрование, смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1);

ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1) - титр рабочего раствора 2, мг/смГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5% относительно среднего значения при доверительной вероятности ГОСТ 15615-79 Иониты. Метод определения содержания ионов хлора (с Изменением N 1)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017