ГОСТ 14871-76
Реактивы. Методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов

ГОСТ 14871-76

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения цветности жидких химических реактивов  
и растворов реактивов

Reagents. Methods for determination of chromaticity of liquid chemical reagents
and solutions of reagents



MКC 71.040.30

Дата введения 1977-07-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. N 1643

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 14871-69

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9-80)


Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов:

визуальный метод цветовой шкалы;

фотометрический метод.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696-79, международному стандарту ИСО 2211-73 и СТ СЭВ 742-77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.

Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1.1a. Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем визуального сравнения с цветовой шкалой (растворами сравнения).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Цветовые шкалы, применяемые для определения цветности, должны соответствовать табл.1.

Таблица 1

Цветовая шкала

Цветовой оттенок шкалы

Единица измерения цветности

1. Йодная

Желто-коричневый

1 мг JГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)/100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

2. Бихроматная

Желтый

1 мг KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)CrГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)/100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)

Желто-коричневый

1 мг Рt + 0,5 мг Co/1000 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

4. Медь-железо-кобальт-бихроматная

Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный)

1,56 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) смеси основных растворов по табл.4



(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Реактивы, растворы и посуда

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 1%-ный раствор;

кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.;

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х.ч.;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пробирки по ГОСТ 25336-82;

колба мерная по ГОСТ 1770-74;

пипетки и бюретки по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основных растворов цветовых шкал

Для приготовления основных растворов цветовых шкал навески реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Цветовая
шкала

Приготовление
основного раствора

Содержание основного компонента
в 1 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) раствора, мг

Дополнительные
указания

1 способ

1. Йодная

К 2 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) раствора, содержащего 0,4 г йодистого калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения объем раствора доводят водой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

1 (JГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1))

Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хранении его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой

2 способ

2. Бихроматная

7,9 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) точно 0,1 н. раствора йода разбавляют водой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

1 (KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)СгГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1))

Допускается для разбавления применять воду или серную
кислоту других концентраций


0,100 г мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)


3. Платиново- кобальтовая
(по Хазену)

Готовят по ГОСТ 18522-93



4. Медь-железо- кобальт-бихро-
матная

Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSOГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·5HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

(CuSOГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·5HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O)

Содержание FeClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)О, CoClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O, CuSOГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·5HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O, KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)СгГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) определяют непосредственно перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствующую поправку


Навеску хлорного железа, соответствующую 4,500 г FeClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)О, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

45,00
(FeClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O)



Навеску хлористого кобальта, соответствующую 6,000 г CoClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

60,00
(CoClГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)·6HГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)O)



Навеску двухромовокислого калия, соответствующую 0,490 г KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)СгГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1), растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

4,90 (KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)СгГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1))


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.1a. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной температуре в темном месте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.3.2. Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)

Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.

Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл.3.

Таблица 3

Наименование шкалы

Показатель цветности

Йодная, мг JГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)/100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Бихроматная, мг KГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)СгГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)OГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)/100 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Основной раствор, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Дистиллированная вода, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Основной раствор, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Раствор серной кислоты, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

1

1

99

1

99

2

2

98

2

98

3

3

97

3

97

4

4

96

4

96

5

5

95

5

95

7

7

93

7

93

10

10

90

10

90

15

15

85

15

85

20

20

80

20

80

25

25

75

25

75

30

30

70

30

70

40

40

60

40

60

50

50

50

50

50

60

60

40

60

40

80

80

20

80

20

100

100

-

100

-

500

-

-

-

-


Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показаниями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).


Платиново-кобальтовую шкалу готовят по ГОСТ 18522-93.

Медь-железо-кобальт-бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл.4;

Таблица 4

Цвет раствора
сравнения

Основные растворы, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Раствор серной
кислоты, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

меди

железа

кобальта

бихромата

Коричневый

17,90

40,00

35,00

8,00

-

Желтый

1,90

4,00

9,50

10,70

73,90

Зеленый

20,10

4,00

3,50

10,40

62,00

Красный

6,10

12,00

40,50

6,30

35,10



Для получения растворов сравнения меньшей цветности соответствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 разбавляют раствором серной кислоты по табл.5.

Таблица 5

Показатель
цветности

Раствор сравнения
с показателем цветности 7, смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

Раствор серной кислоты,
смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

7

100,00

-

6

50,00

50,00

5

25,00

75,00

4

12,50

87,50

3

6,25

93,75

2

3,12

96,88

1

1,56

98,44



Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.

Допускается основные растворы использовать в отдельности или в комбинации из 2-3 растворов, а также применять трехкомпонентную медь-железо-кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ампулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.

Основные растворы и растворы сравнения по истечении указанного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменяют свежеприготовленными.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реактива или его раствора определяют сравнением его окраски с окраской цветовой шкалы (раствора сравнения).

1.4.2. Для определения показателя цветности пробы анализируемого реактива или его раствора отбирают по массе или объему с погрешностью не более 1%.

1.4.3. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравнением 20 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) анализируемого реактива или его раствора с 20 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенными в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25-30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги.

1.4.4. Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 смГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1) в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.

1.4.5. За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравнения определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

1.5. (Исключен, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем определения их оптической плотности на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Оптическая плотность анализируемого реактива или его раствора не должна быть ниже 0,05. При более низких значениях оптической плотности применяют только метод цветовой шкалы.

2.3. Раствор анализируемого реактива готовят в соответствии с нормативно-технической документацией на реактив.

2.4. Светофильтры на фотоколориметре выбирают приблизительно по табл.6.

Таблица 6

Цветовые оттенки растворов

Окраска светофильтров

Интервал длин волн, нм

Желто-зеленый

Фиолетовая

400-500

Желтый

Синяя

450-480

Оранжевый

Зелено-синяя

480-490

Красный

Сине-зеленая

490-500

Пурпурный

Зеленая

500-560

Фиолетовый

Желто-зеленая

560-575

Синий

Желтая

575-590

Зелено-синий

Оранжевая

590-625

Сине-зеленый

Красная

625-670



Выбирают тот светофильтр (интервал длин волн), при котором абсолютная величина оптической плотности окажется наибольшей.

2.5. Анализ проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Тип применяемого прибора, интервал длин волн или длину волны, толщину поглощающего свет слоя, способ измерения, раствор сравнения и, при необходимости, построение градуировочного графика указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).


Copyright © 2024