ГОСТ 14657.5-96
Боксит. Методы определения диоксида титана

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85)

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения диоксида титана

Bauxite. Methods for determination of titanium dioxide content



МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1999-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Украина

Госстандарт Украины


3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6995-85 "Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4,4'-диантипирилметаном"

4 Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.5-78

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Назначение и область применения

     1 Назначение и область применения


Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0,5% до 5%:

фотометрический с пероксидом водорода;

фотометрический с диантипирилметаном;

атомно-абсорбционный.

Спектрофотометрический метод с 4,4'-диантипирилметаном при массовой доле диоксида титана от 0,5% до 8% по ИСО 6995 приведен в приложении А.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 14657.1-96 (ИСО 6606-86) Боксит. Методы определения диоксида кремния**

ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту;
** ГОСТ 14657.1-96 имеет наименование "Боксит. Метод определения потери массы при прокаливании". - Примечание изготовителя базы данных.

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.

4 Фотометрический метод с пероксидом водорода


Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода. Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие ванадия мешает определению.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Квасцы железоаммонийные (железо III - аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 900 °С в течение 30-40 мин, сплавляют в платиновом тигле с 7-8 г пиросернокислого калия или натрия при 950 °С. Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, приливают 150-200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора содержит 0,0002 г диоксида титана.

4.2 Проведение анализа

4.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть 20-50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана в зависимости от массовой доли диоксида титана и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, приливают 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:1, 3 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана ортофосфорной кислоты и 3 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана пероксида водорода. Раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 410 нм. Раствором сравнения служит вода. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу диоксида титана по градуировочному графику.

4.2.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана приливают из микробюретки 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г диоксида титана. В каждую колбу приливают по 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:1, по 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана железоаммонийных квасцов, по 3 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана ортофосфорной кислоты, по 3 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана пероксида водорода и далее ведут анализ, как указано в 4.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю диоксида титана ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана,


где ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - общий объем раствора, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса навески боксита, г.

4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле диоксида титана от 0,50% до 1,00% включительно и рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака при массовой доле диоксида титана свыше 1,0%.

4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля диоксида титана в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,50 до 1,00 включ.

0,05

0,07

" 3,0 "

0,1

0,2

" 3,0 " 5,0 "

0,2

0,3

5 Фотометрический метод с диантипирилметаном


Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой кислотой.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5% в растворе соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая раствора с массовой долей 2%.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,2000 г предварительно прокаленной при 900 °С в течение 30-40 мин двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия или натрия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора А содержит 0,0002 г диоксида титана.

Раствор Б: 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, доливают раствором серной кислоты 1:9 до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора Б содержит 0,00005 г диоксида титан

5.2 Проведение анализа

5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают пипеткой 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, добавляют 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:6, 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора аскорбиновой кислоты, две капли раствора сернокислой меди, 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора диантипирилметана, доливают раствором серной кислоты 1:6 до метки и перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуировочному графику.

5.2.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана стандартного раствора, что соответствует 0; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г диоксида титана, прибавляют по 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты 1:6, по 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора аскорбиновой кислоты и анализ далее ведут, как указано в 3.2.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида титана строят градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю диоксида титана ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана,


где ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - общий объем раствора, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса навески боксита, г.

5.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.

5.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа - по 4.3.3

6 Атомно-абсорбционный метод


Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия, выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции титана в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для титана.

Ацетилен растворенный газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 3-5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, добавляют 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора соляной кислоты, 1-2 капли хлористого никеля. После окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, смачивают водой и осторожно порциями добавляют 200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора соляной кислоты. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,3000 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, приливают порциями 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора соляной кислоты, нагревают до растворения. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, добавляют 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора содержит 0,001 г диоксида ти

тана.

6.2 Проведение анализа

6.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ 14657.2 (4.2.1).

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ 14657.2 (4.2.1), добавляя в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана 125 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм.

Массу диоксида титана находят по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

6.2.2 Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью 200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана каждая приливают по 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора алюминия, по 40 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора-фона и из бюретки добавляют 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана стандартного раствора титана, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана диоксида титана. Колбы доливают водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворах для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции титана в растворе пробы. Из значений атомной абсорбции раствором для построения градуировочного графика вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор титана, и по полученным значениям и соответствующим им концентрациям диоксида титана строят градуировочный график.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Массовую долю диоксида титана ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана,


где ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - массовая концентрация диоксида титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - объем раствора пробы, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса навески боксита, г.

6.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.

6.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа - по 4.3.3.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Алюминиевые руды. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с 4,4'-диантипирилметаном (ИСО 6995-85)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический с 4,4'-диантипирилметаном метод определения титана в алюминиевых рудах.

Данный метод применим к рудам с массовой долей диоксида титана от 0,5% до 8%.

А.2 Ссылки

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

А.3 Сущность метода

Разложение навески одним из следующих методов:

1) Обработкой смесью соляной, азотной и серной кислот.

Примечание - Этот метод рекомендуют для руд, содержащих гиббсит и бемит, а также если нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1% от массы навески.

2) Спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Плав растворяют серной кислотой.

Примечание - Этот метод рекомендуют для руд, содержащих диаспор, или если остаток после удаления диоксида кремния составляет не менее 1% от массы навески.

3) Сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с последующим растворением в серной кислоте.

Примечание - Этот метод пригоден для всех типов руд.


Обезвоживание гидроксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание осадка. Удаление диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия, растворение плава серной кислотой и присоединение к основному раствору.

Восстановление железа аскорбиновой кислотой, окрашивание 4,4'-диантипирилметаном и измерение оптической плотности при длине волны 390 нм.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия

Примечание - Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив с признаками агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тетрабората натрия для сплавления

Смешивают три части карбоната натрия и одну часть безводного тетрабората натрия.

А.4.3 Фтористоводородная кислота, 40%-ный раствор (по массе) ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,13 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

А.4.4 Серная кислота, ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, разбавленная 1:1.

А.4.5 Серная кислота, ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, разбавленная 1:9.

А.4.6 Соляная кислота, ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,17 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, разбавленная 1:1.

А.4.7 Смесь кислот

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана вливают 225 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды, добавляют, осторожно перемешивая, 175 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана). После охлаждения добавляют 150 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана соляной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,17 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана), 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана азотной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,42 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана) и перемешивают.

Смесь кислот готовят перед каждой серией определений, оставшийся раствор выливают.

А.4.8 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.9 4,4'-диантипирилметан, раствор 15 г/дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Растворяют 15 г 4,4'-диантипирилметана (CГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаHГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаNГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаOГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана) в 1000 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана) разбавленной 1:9.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.10 Железа (III)-аммония сульфат, раствор.

Растворяют 6 г сульфата железа (III)-аммония (Fe(NHГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана)ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана(SOГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана)ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана·24НГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаО) в 1000 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды, содержащей 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (А.4.5).

А.4.11 Стандартный раствор титана, содержащий 1 г диоксида титана в 1 дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Стандартный раствор готовят по одному из следующих методов:

а) взвешивают 0,300 г металлического титана высокой чистоты (99,9%) с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды и 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения металла. Раствор окисляют прибавлением по каплям раствора азотной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,42 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, разбавленной 1:4) до исчезновения красной окраски, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, объем раствора доводят водой до метки и осторожно перемешивают;

б) взвешивают с точностью до 0,001 г и 0,500 г диоксида титана высокой чистоты (99,9%), предварительно прокаленного в платиновом тигле при температуре от 950 до 1000 °С в течение 30 мин и высушенного при температуре (105±5) °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Прибавляют 8 г сульфата аммония и 25 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана). Вставляют стеклянную воронку с коротко обрезанным концом в горлышко колбы и осторожно нагревают при перемешивании до начала кипения. Продолжают нагревать до полного растворения, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставались нерастворенные частички. Охлаждают до температуры окружающей среды и быстро прибавляют за один прием 200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана холодной воды, не перемешивая раствор. Когда раствор станет однородным, его перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, содержащую 100 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты (А.4.5). Доливают водой до метки.

Примечание - Если используют нагревательную плитку, то включают ее на максимальную температуру, чтобы сократить время нагревания до начала кипения раствора;

в) взвешивают с точностью до 0,005 г 2,215 г дигидрата оксалата калия-титана KГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаТiO(CГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаОГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана)ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана·2HГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаO в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, прибавляют 25 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана1,84 г/смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана) и постепенно нагревают до кипения. Кипятят 10 мин, хорошо охлаждают и вливают раствор в 300-400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Раствор разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

А.4.12 Стандартный раствор титана, содержащий 25 мг диоксида титана в 1 дмГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.

Отбирают пипеткой 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана стандартного раствора титана (А.4.11) в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, разбавляют до метки раствором серной кислоты (А.4.5) и тщательно перемешивают.

Раствор готовят перед употреблением.

А.5 Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и приборы, указанные в А.5.1-А.5.6.

А.5.1 Муфельная печь с регулируемой температурой от 480 до 1000 °С.

А.5.2 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана для разложения спеканием.

А.5.3 Тигли из сплава платины с золотом (95/5) или аналогичные вместимостью 25 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана для плавления по А.7.5.1.3.

А.5.4 Платиновые тигли для обработки остатка (А.7.5.3).

А.5.5 Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 390 нм.

А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя оксид фосфора (V).

А.6 Отбор и подготовка проб

Лабораторную пробу отбирают, размалывают и перемешивают на сите с размерами ячейки 150 мкм.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

Примечание - "Независимо" означает проведение анализа разными лаборантами, или, в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1 г анализируемой пробы.

А.7.3 Холостой опыт

Параллельно с проведением анализа готовят раствор холостого опыта. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой опыт, но при этом следят за тем, чтобы опыт проводился в тех же условиях и с теми же реактивами.

А.7.4 Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием в тех же условиях.

Примечание - Стандартный образец должен быть того же типа, что и анализируемая проба. Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.

А.7.5 Определение

А.7.5.1 Разложение навески

Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.5.1.1. Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в А.7.5.1.2. Если используют сплавление, то поступают, как описано в А.7.5.1.3.

А.7.5.1.1 Кислотное разложение

Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, смачивают водой и прибавляют 60 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана смеси кислот (А.4.7). Закрывают стакан часовым стеклом и нагревают при 80 °С до растворения образца.

Примечание - Для проб с высоким содержанием железа (FеГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титанаОГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана>15%) нагревание должно быть более продолжительным.


После прекращения выделения бурых паров осторожно обмывают стенки стакана и часовое стекло. Выпаривают раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) °С.

Примечание - Определяют температуру раствора, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана*) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту.
_________________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

А.7.5.1.2 Разложение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.2), прибавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1) и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помещают тигель в муфельную печь (А.5.1) и нагревают при 480-500 °С в течение 45 мин. Вынимают тигель и нагревают на горелке до расплавления спека (приблизительно 30 с). Продолжают нагревание расплава при постоянном перемешивании в течение 2 мин.

Охлаждают тигель до температуры окружающей среды (для ускорения охлаждения можно использовать металлическую плиту) и помещают на бок в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Стакан закрывают и осторожно прибавляют со стороны дна тигля 140 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (А.4.5). Прибавляют 20 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (А.4.4) и полностью растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из стакана и тщательно обмывают его стенки и крышку. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Закрывают крышкой и выдерживают в течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) °С.

А.7.5.1.3 Разложение сплавлением

Навеску (А.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (см. примечание), прибавляют 2 г смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и быстро перемешивают сухим металлическим шпателем. Закрывают платиновой крышкой и помещают в муфельную печь (А.5.1), выдерживают 5 мин при температуре 480-500 °С, затем переносят в муфельную печь температурой 900-950 °С и выдерживают в течение 10 мин.

Примечание - Можно использовать для сплавления платиновый тигель, но, чтобы избежать стекание плава по стенкам, используют тигель большего размера вместимостью 30 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана.


Охлаждают тигель и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Прибавляют 40 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды и 35 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана серной кислоты (А.4.4), закрывают и растворяют содержимое тигля. Выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и нагревают 60 мин на плитке при температуре (200±10) °С.

А.7.5.2 Растворение и фильтрование

Охлаждают раствор, приготовленный по А.7.5.1.1, А.7.5.1.2 или А.7.5.1.3, осторожно прибавляют 130 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана воды и нагревают при 80-90 °С в течение 40 мин при помешивании до полного растворения солей. Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Стакан обмывают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником и переносят осадок на фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 раз горячей водой (по 5-10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана). Фильтрат с промывными водами сохраняют для использования по А.7.5.3. Фильтр с осадком сохраняют для А.7.5.3.

Примечание - Если содержание титана будет более высоким, можно увеличить объем промывного раствора.

А.7.5.3 Обработка осадка

Помещают фильтр с осадком (А.7.5.2) в прокаленный платиновый тигель (А.5.4). Высушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи (А.5.1) при температуре 600-700 °С в течение 30 мин. Охлаждают тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.4) и, в зависимости от содержания диоксида кремния, от 5 до 15 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана фтористоводородной кислоты (А.4.3). Выпаривают досуха в вытяжном шкафу для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель и взвешивают. Определяют массу остатка, чтобы убедиться, что условия, оговоренные в разделе 3, соблюдены.

Прибавляют (0,7±0,1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при 1000 °С в муфельной печи (А.5.1) в течение 4-5 мин, распределяют вращательным движением расплав по стенкам тигля и снова помещают в муфельную печь на 1-2 мин.

Охлаждают тигель, добавляют 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора серной кислоты (А.4.5) и нагревают до растворения. Переносят раствор в фильтрат (А.7.5.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы для анализа готовят согласно таблице А.1.


Таблица А.1 - Промежуточное разбавление

Массовая доля диоксида титана, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана

Конечный объем, смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана

0,5-2,0

25,00

50,00

2,0-4,0

25,00

100,00

4,0-8,0

25,00

200,00


А.7.5.4 Спектрофотометрическое определение

Отбирают пипеткой вместимостью 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствор для анализа или разбавленный раствор, приготовленный по А.7.5.3, а также раствор холостого опыта, приготовленный таким же способом, в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, в каждую колбу добавляют 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора сульфата железа (III) - аммония (А.4.10), 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана аскорбиновой кислоты (А.4.8), перемешивают растворы и оставляют стоять 10 мин. Добавляют 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана соляной кислоты (А.4.6), хорошо перемешивают, добавляют 15 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора диантипирилметана (А.4.9). Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Выдерживают в течение 60 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете 10 мм относительно воды.

А.7.6 Градуировочный график

Отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора титана (А.4.12) согласно таблице А.2 в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана. Добавляют 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора сульфата железа (III) - аммония (А.4.10), 5 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана аскорбиновой кислоты (А.4.8), перемешивают и дают постоять 10 мин. Добавляют 10 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана соляной кислоты (А.4.6), хорошо перемешивают, а затем добавляют 15 смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана раствора диантипирилметана (А.4.9). Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.


Таблица А.2 - Масса диоксида титана в аликвотных частях стандартного раствора

Объем стандартного раствора титана (А.4.12), смГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана

Масса диоксида титана, мкм

0,0

0

2,0

50

4,0

100

6,0

150

8,0

200



Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете 10 мм относительно воды.

Строят график зависимости оптической плотности измеряемых растворов от содержания диоксида титана в микрограммах.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет массовой доли диоксида титана

Массовую долю диоксида титана ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана в анализируемой пробе, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана,


где ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса навески с поправкой на промежуточное разбавление, г;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса диоксида титана в аликвотной части анализируемого раствора, мкг;

ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана - масса диоксида титана в аликвотной части холостого раствора, мкг.

А.8.2 Обработка результатов

А.8.2.1 Точность

Точность метода (сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости) приведена в таблице А.3.


Таблица А.3 - Точность определения титана

Образец

Массовая доля диоксида титана, %

Составляющие стандартного отклонения

Индекс воспроизводимости

Сходимость (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана)

Воспроизводимость (ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана)

МТ/12/6

1,29

0,01

0,05

0,10

МТ/12/2

2,59

0,03

0,06

0,15

МТ/12/1

3,22

0,03

0,13

0,26

МТ/12/5

5,27

0,04

0,12

0,25


А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от паспортного значения этого образца на значение, не превышающее индекса воспроизводимости (таблица А.3), а расхождение между двумя параллельными результатами определений для анализируемой пробы не превышает 2,77ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана (таблица А.3).

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результатов анализа анализируемой пробы, как указано выше.

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, проводят анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых результата.

Если расхождение между двумя результатами превышает 2,77ГОСТ 14657.5-96 (ИСО 6995-85) Боксит. Методы определения диоксида титана, необходимо провести дополнительный анализ одной пробы с одной холостой пробой одновременно с анализом стандартного образца того же типа руды. Принятие полученного дополнительного результата анализа пробы должно зависеть в каждом случае от принятия результата анализа стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

За результат принимают среднеарифметическое значение принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичного знака следующим образом:

а) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения;

б) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак любая, кроме нуля, или, если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;

в) если цифра третьего десятичного знака равна 5, а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она равна 0, 2, 4, 6 или 8, и увеличивают на единицу, если она равна 1, 3, 5, 7 или 9.

9 Протокол

Протокол испытания должен содержать следующее:

1) данные, необходимые для характеристики пробы;

2) ссылку на данный стандарт;

3) результаты анализа;

4) порядковый номер результатов;

5) любые данные, полученные в процессе анализа, и операции, не предусмотренные настоящим стандартом.



Последние документы

Copyright © 2018