ГОСТ 14657.4-96
Боксит. Методы определения оксида железа

ГОСТ 14657.4-96(ИСО 10213-91)

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида железа

Bauxite. Methods for determination of iron oxide content



МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1999-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Украина

Госстандарт Украины


3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 10213-91 "Алюминиевые руды. Определение содержания общего железа. Метод восстановления треххлористым титаном"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.4-78

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Назначение и область применения

     1 Назначение и область применения


Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения железа при массовой доле оксида железа (общего) от 1% до 30%:

титриметрический титанометрический;

дифференциальный фотометрический;

комплексонометрический.

Титриметрический бихроматический с использованием в качестве восстановителя хлорида олова (II) и хлорида титана (III) по ИСО 10213 приведен в приложении А.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25465-95 Боксит. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.

4 Титриметрический титанометрический метод


Метод основан на титровании трехвалентного железа хлоридом титана (III), в присутствии роданида аммония в качестве индикатора.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка с раствором хлорида титана (III), приведенная на рисунке.

Рисунок - Установка с раствором хлорида титана (III)

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

1 - аппарат Киппа для получения водорода; 2 - предохранительная трубка, заполненная ватой;
3 - бутыль из темного стекла или покрытая черным лаком; 4 - зажим; 5 - бюретка

Рисунок - Установка с раствором хлорида титана (III)



Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Цинк по ГОСТ 3640.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10%.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Железа оксид.

Стандартный раствор железа: 2,7924 г железа или 3,9920 г предварительно прокаленного при температуре 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и растворяют в 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты 1:1 при нагревании. Добавляют постепенно 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора пероксида водорода с массовой долей 3%, нагревают до кипения и выдерживают при кипении до разложения избытка пероксида водорода и удаления хлора. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора содержит 0,003992 г оксида железа.

Титан треххлористый.

Раствор треххлористого титана: смешивают 85 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа треххлористого титана с 2400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты 1:2. Кислоту готовят из свежепрокипяченной воды. Раствор треххлористого титана хранят в плотно закрытом темном сосуде в атмосфере водорода. Водород пропускают через установку из аппарата Киппа 1 ч. Перед применением раствор треххлористого титана выдерживают в атмосфере водорода не менее 12 ч. Титр раствора устанавливают каждый раз перед началом работы.

Для установки титра раствора треххлористого титана 20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, приливают 80 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа воды, 20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора серной кислоты 1:3 и далее поступают, как указано в 4.2.1.

Массовую концентрацию (титр) раствора треххлористого титана ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа по оксиду железа вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - массовая концентрация стандартного раствора железа, равная 0,003992 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа оксида железа (III), г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем стандартного раствора железа, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем раствора треххлористого титана, израсходованный на титрование, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

4.2 Проведение анализа

4.2.1 После определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2 от раствора отбирают аликвотную часть 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, приливают 10 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора серной кислоты 1:1 и по каплям, при перемешивании, раствор марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски.

В качестве индикатора прибавляют 4 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора роданистого аммония и затем три раза по 0,5 г углекислого натрия, чтобы над раствором удалить воздух и заполнить пространство диоксидом углерода.

Окрашенный в ярко красный цвет раствор титруют раствором треххлористого титана до обесцвечивания. В процессе титрования добавляют еще два-три раза углекислый натрий.

К оттитрованному раствору прибавляют одну каплю раствора железа. При этом должна появиться слабая окраска. Если окраска не появляется, то раствор перетитрован.

4.3 Обработка результатов

4.3.1 Массовую долю оксида железа (общего) ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем раствора треххлористого титана, израсходованный на титрование, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - массовая концентрация (титр) раствора треххлористого титана, установленная по оксиду железа (III), г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - общий объем раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - масса навески боксита,

4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

4.3.3 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать значения, указанного в таблице.

Массовая доля оксида железа (общего) в боксите, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

Сходимость

Воспроизводимость

до 10,0 включ.

0,2

0,3

Св. 10,0 до 20,0 "

0,3

0,4

" 20,0 " 30,0

0,4

0,5

5 Дифференциальный фотометрический метод


Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения железа (II) с о-фенантролином или ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа-дипиридилом.

Железо предварительно восстанавливают гидрохлоридом гидроксиламина до двухвалентного состояния.

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стекло нейтральное НС-8 толщиной 4 мм.

Бумага конго.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

О-Фенантролина гидрохлорид, раствор с массовой долей 0,25%; готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа воды.

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25%; готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа воды.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор железа: 0,1399 г железа растворяют в 10 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты 1:1. В конце растворения приливают 1-2 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора азотной кислоты 1:1 для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты 1:1 и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора содержит 0,0002 г оксида жел

еза.

5.2 Проведение анализа

5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа отбирают аликвотную часть 50 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа. Затем доливают до метки водой и перемешивают.

Для определения железа отбирают от этого раствора или раствора, полученного после определения кремния фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, аликвотную часть 5-20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, приливают 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора гидрохлорида гидроксиламина, затем раствор уксуснокислого натрия до красного цвета бумаги конго и 10 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа о-фенантролина или ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа-дипиридила, доливают водой до метки, перемешива

5.2.2 Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 6-20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора контрольного опыта, приготовленного по ГОСТ 14657.2, помещают в мерную колбу вместимостью по 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, добавляют 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора железа, что соответствует 0,001 г оксида железа и далее анализ ведут, как указано в 5.2.1.

5.2.3 Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 30 мин относительно раствора сравнения на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. При измерении на спектрофотометре вместо раствора сравнения можно использовать нейтральное стекло НС-8 толщиной 4 мм.

Если для измерений используют нейтральное стекло, то в одну из кювет наливают раствор контрольного опыта, а в другую - раствор исследуемой пробы и перед держателем с этими кюветами ставят держатель с нейтральным стеклом НС-8 толщиной 4 мм, которое устанавливают против кюветы с раствором контрольного опыта. Следует пользоваться постоянными кюветами, из которых одна предназначена для испытуемого раствора, а другая - для раствора сравнения. Кюветы должны быть помечены.

Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оптической плотности раствора сравнения, то на нуль оптической плотности устанавливают прибор, используя раствор сравнения, а затем измеряют оптическую плотность испытуемого раствора, записывая ее со знаком плюс.

Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оптической плотности раствора сравнения, используют обратный порядок измерений: на нуль оптической плотности устанавливают прибор, используя в качестве раствора сравнения испытуемый раствор, а затем измеряют оптическую плотность раствора сравнения, записывая ее со знаком минус.

По оптической плотности испытуемого раствора определяют массу железа по градуировочному графику.

5.2.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа приливают из микробюретки 0; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,0002; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012 и 0,0015 г оксида железа и разбавляют до 50 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа водой. Затем приливают по 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора гидрохлорида гидроксиламина, раствор уксуснокислого натрия до красного цвета бумаги конго, по 10 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа о-фенантролина или ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа-дипиридила, доливают водой до метки и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в 5.2.3.

Раствором сравнения служит раствор, в котором содержится 0,0010 г оксида железа или нейтральное стекло НС-8 толщиной 4 мм. При использовании нейтрального стекла за стеклом НС-8 ставят кювету с раствором, не содержащим оксид железа.

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам оксида железа строят градуировочный график

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю оксида железа ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - масса навески боксита, г;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - коэффициент, устанавливающий разбавление раствора;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - общий объем раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

5.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.

5.3.3 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результатами анализа по 4.3.3.

6 Титриметрический комплексонометрический метод


Метод основан на комплексонометрическом определении оксида железа с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора при рН раствора, равном 1,4.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор железа, 0,50 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствор: 2,7925 г железа растворяют в 30 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты. В конце растворения приливают 1-2 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора азотной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей. Соли растворяют в 20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, доливают водой до метки и перемешивают. При необходимости концентрация раствора может быть проверена по бихромату калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, затем разбавляют водой до метки и перемешивают. Для определения поправочного коэффициента 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора трилона Б по стандартному раствору железа отбирают из бюретки 20 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора железа в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, разбавляют водой до объема примерно 200 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и устанавливают с помощью раствора уксуснокислого натрия рН раствора, равное 1,4 (рН раствора контролируют при помощи рН-метра).

Обмывают электроды небольшим количеством воды, раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, нагревают до 40-50 °С, добавляют 1-2 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в лимонно-желтую.

Поправочный коэффициент 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора трилона Б ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,

где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора железа, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора железа, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.

6.2 Проведение анализа

6.2.1 От раствора после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2 отбирают аликвотную часть 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, добавляют 0,5-1 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора азотной кислоты и нагревают до кипения, затем раствор охлаждают, разбавляют водой до 200 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и устанавливают с помощью раствора уксуснокислого натрия рН раствора, равный 1,4 (рН раствора контролируют при помощи рН-метра).

Обмывают электроды небольшим количеством воды, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, нагревают до 40-50 °С, добавляют 1-2 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в лимонно-желтую. В конце титрование проводят медленно, перемешивая раствор после добавления каждой капли трилона Б

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Массовую долю оксида железа (общего) ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - поправочный коэффициент раствора трилона Б;

0,003992 - концентрация (титр) 0,05 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора трилона Б, выраженная в граммах оксида железа, г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - общий объем раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - масса навески боксит

а, г.

6.3.2 Расчет результатов анализа - по 4.3.2.

6.3.3 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа - по 4.3.3.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Титриметрический метод определения содержания общего железа (ИСО 10213)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод (без загрязнения ртутью) определения общего железа в алюминиевых рудах с применением бихромата калия в качестве титранта после восстановления трехвалентного железа хлоридом олова (II) и хлоридом титана (III). Избыток восстановителя окисляется хлорной кислотой.

Метод применим для руд с массовой долей оксида железа (FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) от 2% до 50%.

А.2 Ссылки

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 25465-95 Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

А.3 Сущность метода

Разложение навески методом спекания с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением. Растворение плава в воде и соляной кислоте. Восстановление основной части железа (III) хлоридом олова (II), а оставшейся части железа хлоридом титана (III). Окисление избытка восстановителя разбавленной хлорной кислотой. Титрование железа (II) раствором бихромата калия с применением дифениламинсульфоната в качестве индикатора.

А.4 Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Натрия пероксид, порошок.

Внимание! Пероксид натрия хранят в сухом месте, запрещается пользоваться пероксидом со следами агломерации.

А.4.2 Соляная кислота, ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа от 1,16 до 1,19 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

А.4.3 Соляная кислота, ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа от 1,16 до 1,19 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, раствор 1:10.

А.4.4 Хлорная кислота, 72%-ная (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа1,67 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа), раствор 1:1.

А.4.5 Смесь хлорной и фосфорной кислот.

150 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа фосфорной кислоты (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа1,70 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) приливают при перемешивании в колбу, содержащую 400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа воды. Добавляют 150 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа серной кислоты (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа1,84 г/смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа), охлаждают в водяной бане, разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

А.4.6 Калия перманганат, раствор 25 г/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

А.4.7 Олова (II) хлорид, раствор 100 г/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

100 г кристаллического двуводного хлорида олова (II) (SnClГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа·2HГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаO) растворяют в 200 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа. Раствор хранят в сосуде из коричневого стекла с добавками небольшого количества гранулированного металлического олова.

А.4.8 Титана (III) хлорид, раствор 15 г/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Один объем раствора хлорида титана (около 15% ТiСlГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) разбавляют девятью объемами раствора соляной кислоты 1:1. Или 1 г титановой губки растворяют в приблизительно 30 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа соляной кислоты в закрытом стакане при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают и доливают до объема 250 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Свежий раствор готовят при необходимости.

А.4.9 Стандартный раствор железа 0,1 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

5,58 г чистого железа помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 500 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и устанавливают небольшую воронку-фильтр. Доливают небольшими порциями 75 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа раствора соляной кислоты 1:1 и нагревают до растворения. Охлаждают и окисляют 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа 3%-ного раствора пероксида водорода, добавляемого небольшими порциями. Нагревают до кипения и выдерживают при кипении до разложения избытка пероксида водорода и удаления хлора. Переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа и доливают водой до метки.

1,00 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа этого раствора соответствует 1,00 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора бихромата калия.

А.4.10 Бихромат калия (KГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаCrГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа), стандартный раствор 0,0166 моль/дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Растирают около 6 г бихромата калия в агатовой ступке, высушивают в течение 2 ч при 140-150 °С и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. 4,904 г этого материала растворяют в воде, охлаждают до 20 °С и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

А.4.11 Натрия дифениламинсульфонат, индикаторный раствор

0,2 г реактива (СГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаНГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаNНСГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаНГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаSOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаNa) растворяют в воде и доливают водой до объема 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

Раствор хранят в сосуде из коричневого стекла.

А.5 Аппаратура

Стандартное лабораторное оборудование и указанное в А.5.1-А.5.4.

А.5.1 Тигель из циркония или стеклоуглерода вместимостью 25-30 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

А.5.2 Бюретка класса А по ГОСТ 29251.

А.5.3 Мерная колба с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа по ГОСТ 1770.

А.5.4 Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева от 500 до 800 °С.

А.6 Отбор и подготовка пробы

А.6.1 Отбор проб

Лабораторную пробу отбирают и измельчают до размера частиц менее 150 мкм в соответствии с ГОСТ 14657.0 и ГОСТ 25465.

А.6.2 Подготовка аналитической пробы

Пробу выдерживают в сушильном шкафу в соответствии с ГОСТ 14657.0.

А.7 Проведение анализа

А.7.1 Число определений

Анализ проводят независимо на двух параллельных навесках одной аналитической пробы.

Примечание - Второй или любой последующий результат определения не должен зависеть от предыдущего результата. Для данного аналитического метода предполагается, что определение проводится или тем же лаборантом через какое-то время, или другим лаборантом, при этом в каждом случае проводится калибровка.

А.7.2 Навеска

Приблизительно 0,4 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,2 мг.

Примечание - При использовании предварительно высушенной пробы навеску отбирают и взвешивают в день сушки достаточно быстро для избежания адсорбции влаги.

А.7.3 Холостой опыт

Холостой опыт проводят, используя те же количества реактивов и в тех же условиях, что и основное определение, но без навески пробы.

При проведении испытания одновременно на нескольких пробах можно проводить один холостой опыт при условии соблюдения той же методики и использования реактивов из тех же сосудов.

А.7.4 Контрольный опыт

Во время каждого определения проводят также один анализ стандартного материала того же типа руды при тех же условиях. Когда испытания проводят на нескольких пробах руды одного типа, достаточно провести один анализ стандартного материала.

Примечания

1 Стандартный материал должен быть того же типа, что и анализируемая руда, и любые расхождения в свойствах этих двух материалов не должны приводить к значительным изменениям методики анализа.

2 Стандартный материал используют только для проверки качества анализа, а не для стандартизации раствора бихромата калия.

А.7.5 Определение

А.7.5.1 Разложение навески

Навеску помещают в тигель, добавляют (5±0,1) г пероксида натрия и перемешивают никелевым шпателем. Помещают тигель с содержимым в муфельную печь на 45 мин при температуре 480-500 °С. Извлекают тигель с содержимым из печи и нагревают на горелке для расплавления спека (около 30 с). Продолжают нагрев при помешивании плава круговыми движениями тигля в течение общего времени нагрева 2 мин.

Тигель охлаждают до комнатной температуры (можно использовать металлическую плиту для ускорения процесса охлаждения) и помещают тигель на бок в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа. Осторожно приливают 50 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа воды и быстро закрывают стакан часовым стеклом.

После прекращения реакции добавляют 30 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа соляной кислоты и нагревают до прекращения реакции, вызванной разложением пероксида. Тигель извлекают и ополаскивают водой, присоединяя промывные воды к раствору. Поддерживают объем раствора в стакане менее 100 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.

А.7.5.2 Окисление избытка раствора хлорида титана (III) хлорной кислотой

В раствор, полученный согласно А.7.5.1, добавляют 3-5 капель раствора перманганата калия и нагревают раствор до температуры чуть ниже точки кипения. Выдерживают при этой температуре 5 мин для окисления мышьяка или органики. Ополаскивают крышку и стенки стакана небольшим количеством горячей соляной кислоты. Сразу же добавляют раствор хлорида олова по каплям, перемешивая раствор до тех пор, пока раствор не приобретет светло-желтую окраску.

Примечание 5* - Очень важно, чтобы некоторое количество железа (III) осталось невосстановленным. Если все железо будет восстановлено, необходимо окислить некоторое его количество с помощью капли перманганата калия.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Восстанавливают остальную часть железа (III), добавляя хлорид титана (III) по каплям до исчезновения желтой окраски, затем добавляют 3-5 капель в избыток. Обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до температуры, близкой к точке кипения. Снимают с плитки и добавляют за один прием 5 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа хлорной кислоты. Хорошо перемешивают круговыми движениями в течение 5 с. Сразу же разбавляют холодной (ниже 10 °С) водой до объема 200 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа. Быстро охлаждают до температуры ниже 15 °С и продолжают определение согласно А.7.5.3.

А.7.5.3 Титрование

К холодному раствору, полученному по А.7.5.2, добавляют 30 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа смеси серной и фосфорной кислот и титруют раствором бихромата калия, используя 5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия в качестве индикатора.

Конечной точкой считается изменение зеленого цвета раствора на зелено-голубой, при добавлении последней капли титранта раствор приобретает фиолетовую окраску.

А.7.5.4 Холостой опыт

Определяют значение холостого опыта с теми же количествами реактивов, соблюдая все этапы проведения анализа. Непосредственно до восстановления хлоридом олова добавляют 1,0 смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа стандартного раствора железа, затем титруют раствор, как указано в А.7.5.3. Фиксируют объем этого титрования как (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа). Значение холостого опыта ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа рассчитывают по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа.


Примечание 6* - В отсутствии железа индикатор, дифениламинсульфонат натрия, не вступает в реакцию с бихроматом. Добавление раствора железа (III) необходимо для обеспечения реакции индикатора в растворе холостого опыта, что позволяет ввести соответствующую поправку на холостой опыт в кубических сантиметрах раствора бихромата калия.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет общего железа (в виде оксида FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа)

Общее железо ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа в виде оксида железа (FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,


где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем раствора бихромата калия, использованного для титрования анализируемой пробы, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - объем раствора бихромата калия, использованного для титрования раствора холостого опыта, смГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа;

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа - масса навески, г;

0,007985 - кратное атомной массы оксида железа (III).

А.8.2 Общая обработка результатов

А.8.2.1 Плановое опробование данной методики проводили восемь лабораторий на пяти уровнях железа, каждая лаборатория провела четыре испытания на каждом уровне.

Полученные результаты статистически обработали и данные результатов представлены в таблице B.1 приложения В.

Полученные данные, указывающие на логарифмическую зависимость между содержанием железа, сходимостью (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) и воспроизводимостью (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) результатов опыта суммированы в таблице С.1 приложения С.

Графическая зависимость данных точности приведена в приложении D.

А.8.2.2 Принятые результаты опытов (см. приложение В)

Аналитическое значение исследуемой пробы может быть принято, если оно соответствует его паспортному значению в пределах значений для ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, приведенных в таблице B.1, и разность двух значений для исследуемой пробы не превышает ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, рассчитанных из соответствующих значений ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа, приведенных в таблице C.1, приложения С.

Если аналитическое значение для стандартного образца выходит за пределы значений ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа в таблице C.1, анализ проводят одновременно на одной анализируемой пробе, одной пробе стандартного материала и одной холостой пробе. Аналитическое значение стандартного образца подвергается проверке на приемлемость, как указано выше. Если и в этом случае для стандартного образца оно выходит за рамки допустимого, необходимо провести анализ с другими стандартными материалами того же типа руды, пока не будет получено приемлемое значение для анализируемой пробы.

А.8.2.3 Расчет конечного результата

Конечный результат представляет собой среднее арифметическое принятых аналитических значений анализируемой пробы или значений, полученных по методике приложения В, с точностью до четвертого десятичного знака, и округленных до второго десятичного знака по следующей мето

дике:

1) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают и цифру второго десятичного знака записывают без изменения;

2) если цифра третьего десятичного знака 5, а цифра четвертого десятичного знака любая, кроме 0, или цифра третьего десятичного знака больше 5, то цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;

3) если цифра третьего десятичного знака 5, а цифра четвертого десятичного знака 0, то 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака сохраняют, если она 0, 2, 4, 6 или 8, и увеличивают на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.

А.9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

1) характеристику пробы;

2) ссылку на настоящий стандарт;

3) результат анализа;

4) номер анализа;

5) любые особенности, замеченные во время определения, и любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом, которые могут оказать влияние на результаты как для анализируемой пробы, так и для стандартного материала.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (обязательное). Схема методики принятия результатов анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

ПРИЛОЖЕНИЕ С (справочное). Установление официальной точности


ПРИЛОЖЕНИЕ С
(справочное)


Официальная точность в А.8.2.1 была установлена статистической обработкой результатов аналитических испытаний, проведенных в 1988 г. на пяти пробах руды (таблица C.1) восемью лабораториями в семи странах.


Таблица C.1

Данные точности для определения железа

Проба

Тип руды

Среднее содержание FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

Повторяемость ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

Воспроизводимость ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа



%

МТ/12/15


1,778

0,1196

0,5718

МТ/12/3

Гиббсит(бемит) гематит

5,637

0,1718

0,4596

МТ/12/4

Гиббсит (бемит) гематит

12,893

0,3373

0,6668

МТ/12/13

Бемит (гематит) шамозит

26,64

0,3617

0,7256

МТ/12/2

Гиббсит (гематит) гетит

43,44

0,3631

0,6509

ПРИЛОЖЕНИЕ D (справочное). Графическое представление данных точности



ПРИЛОЖЕНИЕ D
(справочное)

Рисунок D.1 - Зависимость между содержанием оксида железа (Fe(2)O(3)) и повторяемостью (r) и воспроизводимостью (R)

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа


Рисунок D.1 - Зависимость между содержанием оксида железа (FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа)
и повторяемостью (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа) и воспроизводимостью (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа)

Коэффициент (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа)

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,

где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаповторяемость

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа0,0644

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа0,0866

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа% FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

коэффициент регрессии = 0,9483

Коэффициент (ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа)

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа,

где ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железавоспроизводимость

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа0,4903

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа0,0523

ГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа% FeГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железаOГОСТ 14657.4-96 (ИСО 10213-91) Боксит. Методы определения оксида железа

коэффициент регрессии = 0,6471




Последние документы

Copyright © 2018