ГОСТ 14657.3-96
Боксит. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 14657.3-96(ИСО 6994-86)

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Метод определения оксида алюминия

Bauxite. Method for determination of aluminium oxide content



МКС 73.060*
ОКСТУ 1711
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 г. ОКС 73.060.40. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1999-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 6994-86 "Алюминиевые руды. Определение содержания алюминия. Титриметрический метод с ЭДТА"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.3-78

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает титриметрический метод определения оксида алюминия при массовой доле от 30 до 60%.

Метод основан на определении алюминия комплексонометрическим титрованием. Определение производится обратным титрованием избытка трилона Б азотнокислым цинком с использованием в качестве индикатора ксиленолового оранжевого. Титан и железо отделяют от алюминия в виде гидроксидов.

Титриметрический метод определения алюминия с этилен-диаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) в алюминиевых рудах при массовой доле оксида алюминия от 30 до 60% по ИСО 6994 приведен в приложении А.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроксид. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0-96 Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 14657.2-96 Боксит. Методы определения диоксида кремния

ГОСТ 14657.7-96 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гексаметилентетрамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.

Раствор буферный ацетатный (pH 5,5):250 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, растворяют в воде, приливают 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия уксусной кислоты и доливают водой до метки.

Ксиленовый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, свежеприготовленный.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069* в виде стружки. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-4 мин и охлаждают в эксикаторе.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание.

Стандартный раствор алюминия 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия: навеску алюминия с предварительно очищенной поверхностью массой 16,3491 г растворяют в 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора соляной кислоты 1:1 в стакане вместимостью 400 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия при умеренном нагревании, наливая раствор кислоты порциями по 5 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствор: 3,2690 г цинка растворяют при нагревании в смеси 100 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды и 15 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5-10 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Для определения поправочного коэффициента раствора азотнокислого цинка (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия и доливают водой до объема 200 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Приливают 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б и в присутствии 5-6 капель ксиленового оранжевого горячий раствор нейтрализуют аммиаком, приливая его по каплям до перехода окраски раствора в синий цвет. Затем подкисляют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в желтый цвет, добавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия буферного раствора и после кипячения в течение 3 мин и охлаждения титруют избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в розовую. Далее вытеснение трилона Б фтористым натрием и второе титрование проводят, как указано в 5.1.3.

Поправочный коэффициент 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,


где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем стандартного раствора алюминия, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, израсходованный на второе титрование, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствор: 18,61 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения поправочного коэффициента 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б по стандартному раствору азотнокислого цинка отбирают из бюретки 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия и разбавляют водой до 200 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Прибавляют 5-6 капель ксиленового оранжевого и по каплям аммиак до синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям раствора соляной кислоты 1:1. Затем в колбу приливают 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,

где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем раствора трилона Б, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

Допускается готовить раствор трилона Б из фиксанала.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 При массовой доле оксида кальция менее 5%

5.1.1 После определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2 от раствора отбирают аликвотную часть 100 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, приливают 5-6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. К аликвотной части раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом, приливают 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б, а к аликвотной части раствора, полученного при определении диоксида кремния фотометрическим методом, приливают 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б. Раствор кипятят 1-3 мин, осторожно приливают 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия, нагревают раствор, не доводя до кипения, до коагуляции осадка гидроксидов железа и титана. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

5.1.2 Раствор фильтруют через сухой неплотный фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100-200 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия щелочного раствора в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, нагревают, добавляют 3-4 капли раствора ксиленового оранжевого и нейтрализуют раствор раствором соляной кислоты 1:1, прибавляя ее по каплям до перехода окраски раствора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия ацетатного буферного раствора, кипятят 2-3 мин, охлаждают, прибавляют еще 3-4 капли раствора ксиленового оранжевого и избыток трилона Б оттитровывают раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую (первое титрование).

5.1.3 Окончание определения можно проводить также следующим образом: к оттитрованному по 5.1 раствору приливают 30 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора фтористого натрия, снова кипятят 3 мин и охлаждают. Оттитровывают освобожденный фтористым натрием трилон Б 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствором азотнокислого цинка в присутствии нескольких капель ксиленового оранжевого до перехода окраски из желтой в розовую (второе титрование).

5.2 При массовой доле оксида кальция более 5%

5.2.1 От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотометрическим методом по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть 100 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия в стакан вместимостью 250 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, прибавляют 5-6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют раствором соляной кислоты 1:1, прибавляемой по каплям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия 25% раствора уротропина, нагревают 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Осадок промывают 6-8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, полученный после отделения полуторных оксидов, можно использовать для определения оксида кальция и оксида магния (при массовой доле этих элементов, превышающей 1%), поступая, как указано в ГОСТ 14657.7.

5.2.2 Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия горячего раствора соляной кислоты 1:3 и 3-4 раза горячей водой, собирая фильтрат в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка, после чего переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, содержащую 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия, нагретого до 80 °С. Стакан ополаскивают 3-4 раза горячей водой. Колбу с осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем раствор фильтруют через сухой неплотный фильтр в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100-200 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, добавляют 30-50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части раствора), нагревают до кипения, добавляют 3-4 капли раствора ксиленолового оранжевого и далее анализ ведут, как указано в 5.1.2-5.1.3.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, %, определяемую по 5.1.2, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,

где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем добавляемого 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора трилона Б, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - коэффициент, учитывающий количество трилона Б, содержащееся в титруемой аликвотной части раствора;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - поправочный коэффициент раствора трилона Б;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, израсходованного на первое титрование;

0,00255 - массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, выраженная в граммах оксида алюминия, г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - общий объем раствора, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем аликвотной части раствора, отбираемого для отделения железа и титана, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем аликвотной части раствора, отбираемого для определения алюминия, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - масса навески

боксита, г.

6.2 Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, %, определяемую по 5.1.2, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,

где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, израсходованного на второе титрование по 5.1.2, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;


ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - поправочный коэффициент 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка;

0,00255 - массовая концентрация (титр) 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора азотнокислого цинка, выраженная в граммах оксида алюминия, г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

остальные обозначения - по 6.1.

6.3 Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, %, определяемую по 5.2 с окончанием по 5.1.2, вычисляют по формуле 6.2, а с окончанием по 5.1.2 - вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,


где обозначения по 6.1.

6.4 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

6.5 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,5% абс., а результатов анализа - 0,8% абс.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ЭДТА (ИСО 6994-86)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

А.1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод с ЭДТА определения алюминия в алюминиевых рудах.

Метод распространяется на руды с содержанием оксида алюминия (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) от 30 до 60%.

А.2 ССЫЛКА

ИСО 8557-85* Алюминиевые руды. Определение гигроскопической влаги в лабораторных пробах. Гравиметрический метод
________________
* Международный стандарт ИСО 8557-85 не имеет аналога межгосударственного стандарта.

А.3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разложение навески одним из следующих способов:

а) обработкой смесью соляной, серной и азотной кислот

Примечание - Метод рекомендуется для руд, содержащих гиббсит и (или) бемит, а также, если нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1% от массы навески;

б) спеканием с пероксидом натрия с последующим кратковременным сплавлением и растворением плава серной кислотой

Примечание - Метод рекомендуется для руд, содержащих диаспор, а также, если остаток после удаления диоксида кремния составляет более 1% от массы навески;

в) сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с последующим растворением плава серной кислотой.

Примечание - Метод подходит для всех типов руд.


Удаление диоксида кремния для получения отфильтрованного раствора, содержащего алюминий и другие элементы. Измерение аликвотной части раствора и осаждение алюминия и других элементов, кроме хрома, марганца и ванадия, с помощью бензоата аммония в кислом растворе. Фильтрация и растворение осадка бензоата в кислоте с последующим осаждением элементов, кроме алюминия, гидроксидом натрия.

Фильтрация осадка с последующим кислотным разложением, повторное осаждение гидроксидом натрия и фильтрация осажденного при этом алюминия. Добавление в избытке ЭДТА к объединенному фильтрату и определение содержания алюминия обратным титрованием избытка ЭДТА раствором сульфата цинка с использованием индикатора ксиленолового оранжевого.

А.4 РЕАКТИВЫ

Для анализа применяют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) порошкообразный.

Примечание - Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив со следами агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Тщательно смешивают безводный карбонат натрия (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) и безводный тетраборат натрия (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) в отношении 3:1 (по массе).

А.4.3 Ацетат аммония, раствор 250 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. 250 г ацетата аммония растворяют в 900 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды и устанавливают рН=6, добавляя ледяную уксусную кислоту (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,050 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия). Доводят раствор до объема 1 дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.4.4 Бензоат аммония, раствор 100 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия

Примечание - Для получения после нагрева прозрачного раствора может возникнуть необходимость добавить 5 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора аммиака (А.4.6). Для удаления возможного осадка при необходимости отфильтровывают.

А.4.5 Гексаметилентетрамин (гексамин), раствор 250 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия:

25 г гексаметилентетрамина растворяют в 70 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды и доводят до объема 100 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.4.6 Раствор аммиака (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия0,9 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), разбавленный 1:1.

А.4.7 Ледяная уксусная кислота (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,050 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.4.8 Соляная кислота (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,17 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), разбавленная 2:3.

А.4.9 Натрия гидроксид, раствор 160 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

Примечание - Раствор хранят в пластмассовом сосуде.

А.4.10 Серная кислота (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), разбавленная 1:1.

А.4.11 Серная кислота (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), разбавленная 1:3.

А.4.12 Серная кислота (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), разбавленная 1:9.

А.4.13 Фтористоводородная кислота, 40%-ный раствор, (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,13 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.4.14 Натрия сульфат (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия), раствор 100 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.4.15 Калия перманганат, раствор 1 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.4.16 Смесь кислот.

В стакан вместимостью 1 дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия вливают 225 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды, осторожно перемешивая, добавляют 175 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия серной кислоты (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия). Охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют 150 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия соляной кислоты (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,17 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) и 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия азотной кислоты (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,42 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

Раствор готовят для каждой серии определений, неиспользованный раствор выливают.

А.4.17 Стандартный раствор алюминия.

1,00 г металлического алюминия (чистотой не менее 99,9%), взвешенного с точностью до 0,0001 г, растворяют в 60 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора соляной кислоты (А.4.8), при необходимости нагревают. Охлаждают и доливают до объема 1 дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия в мерной колбе.

Эквивалентную концентрацию стандартного раствора оксида алюминия ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, рассчитывают по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,


где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - масса металлического алюминия, г;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - чистота используемого алюминия, %.

А.4.18 Стандартный объемный раствор дигидрата соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), приблизительно 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия (18,6 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.4.19 Стандартный раствор сульфата цинка (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) 0,05 моль/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия: 14,5 г сульфата цинка растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, доливают до метки и перемешивают.

А.4.19.1 Методика стандартизации.

А.4.19.1.1 Титрование раствора ЭДТА стандартным раствором сульфата цинка.

Пипеткой отбирают 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ЭДТА (А.4.18) в стакан вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, добавляют 250 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды. Добавляют 0,3 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия индикатора метил-оранж (А.4.20) и, при необходимости, раствор аммиака (А.4.6) по каплям до изменения окраски раствора на желтую. Добавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ацетата аммония (А.4.3) и устанавливают рН (5,7±0,1), используя раствор аммиака (А.4.6) или ледяную уксусную кислоту (А.4.7). Добавляют 0,5 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия индикатора ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до изменения окраски раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объем (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.4.19.1.2 Определение коэффициента эквивалентности раствора сульфата цинка.

Отбирают пипеткой 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия) стандартного раствора алюминия (А.4.17) в стакан вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия и добавляют 200 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды.

Добавляют с помощью пипетки 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ЭДТА (А.4.18) и 0,3 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия индикатора метил-оранж (А.4.20). Добавляют по каплям раствор аммиака (А.4.6) до изменения окраски раствора.

Добавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ацетата аммония (А.4.3) и вещество, способствующее кипению. Кипятят 10 мин и охлаждают. Устанавливают рН (5,7±0,1), как указано в А.4.19.1.1. Добавляют 0,5 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия индикатора ксиленолового оранжевого (А.4.21) и титруют до конечной точки раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объем (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

Коэффициент эквивалентности 1 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора сульфата цинка ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,

где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - масса оксида алюминия в 1 дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия стандартного раствора (А.4.17), г.

А.4.20 Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.4.21 Индикатор ксиленоловый оранжевый.

Раствор 1 г/дмГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия готовят каждый месяц и хранят в сосуде из темного стекла.

А.5 АППАРАТУРА

Стандартное лабораторное оборудование и указанное в А.5.1-А.5.6.

А.5.1 Чашечки из инертного материала и достаточного размера для помещения в них необходимого количества пробы слоем плотностью 5 мг/ммГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия.

А.5.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.

Примечание - Шкаф должен быть проверен помещением в него обычного количества сушильных чашечек и измерением температуры около каждой чашечки для того, чтобы убедиться, что необходимая температура поддерживается по всему шкафу, а не только рядом с датчиком.

А.5.3 Тигли платиново-золотые (95/5) вместимостью приблизительно 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия для разложения сплавлением по А.7.6.1.3.

А.5.4 Тигли циркониевые вместимостью 40 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия для разложения спеканием по А.7.6.1.2.

А.5.5 Тигли платиновые.

А.5.6 Фильтровальная бумага.

А.5.6.1 Фильтровальная бумага средней плотности.

Примечание - Пригодна фильтровальная бумага "Ватман" марки 540.

А.5.6.2 Быстрофильтруюшая твердая и беззольная бумага.

Примечание - Пригодна бумага фильтровальная "Ватман" марки 541.

А.6 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

А.6.1 Отбор проб

Лабораторную пробу отбирают, измельчают и перемешивают на сите с размером ячеек 150 мкм согласно методикам, описанным в действующих стандартах.

А.6.2 Подготовка пробы

Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помешают в чашечку (А.5.1). Равномерно распределяют пробу до получения слоя плотностью около 5 мг/ммГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Оставляют пробу не менее чем на 2 ч для уравновешивания с лабораторной средой.

А.7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

А.7.1 Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

Примечание - "Независимо" означает проведение анализа разными лаборантами или, в случае невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Приблизительно 1,0 г пробы, выдержанной на воздухе, взвешивают с точностью до 0,0001 г и записывают массу (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

Примечание - Для руд с массовой долей оксида алюминия более 55% масса навески должна составлять 0,9 г.

А.7.3 Определение содержания гигроскопической влаги

Одновременно со взвешиванием навески подготавливают две навески для определения содержания гигроскопической влаги по методике, установленной в стандарте ИСО 8557.

А.7.4 Холостой опыт

Параллельно с разложением навески приготавливают раствор холостого опыта согласно методике разложения, но без навески. Если анализируют одновременно несколько образцов, то проводят один холостой опыт при условии, что опыт проводится по той же методике и с реактивами из тех же сосудов.

А.7.5 Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известной массовой долей в тех же условиях.

Примечание - Стандартный образец должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба. Если свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.

А.7.6 Подготовка анализируемого раствора

А.7.6.1 Разложение навески

Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.6.1.1. Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в А.7.6.1.2. Если используют сплавление, то поступают, как описано в А.7.6.1.3.

А.7.6.1.1 Кислотное разложение

Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Смачивают водой и добавляют 60 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия смеси кислот (А.4.16). Закрывают стакан и нагревают при температуре 80 °С до разложения навески (примечание 1).

После прекращения выделения бурых паров тщательно ополаскивают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и интенсивно нагревают в течение 60 мин на плитке при температуре (210±10) °С (примечание 2).

Примечания

1 В пробах с высоким содержанием железа (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминияболее 15%) начальный нагрев должен осуществляться значительно дольше.

2 Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 20 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.7.6.1.2 Разложение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.4), добавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1) и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помещают в муфельную печь, обеспечивающую температуру нагрева 480-500 °С, на 45 мин. Вынимают тигель с содержимым из печи и нагревают на горелке до расплавления (около 30 с). Продолжают нагревание плава при перемешивании круговыми движениями так, чтобы общее время нагрева составило 2 мин.

Дают тиглю остыть до температуры окружающей среды (для ускорения этого процесса можно использовать металлическую плиту). Если нужно, очищают основание тигля, протерев его сухой фильтровальной бумагой. Помещают тигель на бок в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Закрывают и осторожно добавляют в стакан 140 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия серной кислоты (А.4.12). Добавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия серной кислоты (А.4.10) и растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из раствора, когда его содержимое полностью выщелачивается, и хорошо обмывают его, присоединяя промывные воды к основному раствору.

Тщательно обмывают крышку и стенки стакана. Выпаривают открытый раствор до появления густых паров серной кислоты. Закрывают стакан и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при температуре (210±10) °С.

Примечание - Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.7.6.1.3 Разложение сплавлением

Навеску (А.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (примечание 1), добавляют 2 г смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и тщательно перемешивают сухим металлическим шпателем. Закрывают платиновой крышкой и помещают в печь, обеспечивающую температуру нагрева 480-500 °С, на 5 мин, затем в печь, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С, на 15 мин.

Дают тиглю остыть и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Добавляют 70 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия серной кислоты (А.4.11), закрывают и выщелачивают содержимое тигля. Тигель вынимают из раствора, когда его содержимое полностью растворится, и обмывают, присоединяя промывные воды к основному раствору.

Тщательно обмывают крышку и стенки стакана, выпаривают раствор в открытом стакане до появления густых паров серной кислоты. Полностью закрывают крышку и интенсивно нагревают на плитке 60 мин при температуре (210±10) °С (примечание 2).

Примечания

1 Можно использовать платиновый тигель, но необходимо следить, чтобы расплав не вытекал за края тигля. Предпочтительно использовать платиновый тигель большего размера (например, вместимостью 30 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

2 Температуру раствора определяют, сравнивая ее с температурой, которую показывает термометр, частично погруженный (на 10 мм) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту (ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия1,84 г/смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия).

А.7.6.2 Растворение и фильтрование

Охлаждают раствор, полученный по А.7.6.1.1, А.7.6.1.2 или А.7.6.1.3 до температуры окружающей среды, затем осторожно добавляют 130 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия воды и нагревают при температуре 80-90 °С 40 мин, перемешивая содержимое до полного растворения солей. Добавляют небольшое количество массы из беззольной бумаги, не прекращая перемешивания, и отфильтровывают горячим через фильтровальную бумагу средней плотности (А.5.6.1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Ополаскивают стакан водой, очищают стенки стакана, используя стеклянную палочку с резиновым наконечником, и переносят осадок на фильтр. Промывают фильтр и осадок пять раз порциями горячей воды по 5-10 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Сохраняют фильтрат и промывную воду. Сохраняют фильтр и осадок и продолжают анализ согласно А.7.6.3.

А.7.6.3 Обработка осадка

Помещают фильтр и осадок, полученные по А.7.6.2, в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель. Высушивают, медленно прокаливают и озоляют фильтровальную бумагу, увеличивая температуру муфельной печи до 600-700 °С в течение 30 мин.

Дают тиглю остыть и смачивают остаток несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель раствора серной кислоты (А.4.10) и 8 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия фтористоводородной кислоты (А.4.13). Осторожно выпаривают в вытяжном шкафу досуха, чтобы удалить диоксид кремния и серную кислоту. Слегка нагревают на низком пламени, затем нагревают до красного каления, дают тиглю остыть и взвешивают. Определяют массу остатка, чтобы проверить выполнение требований разд.3.

Добавляют (0,7±0,1) г смеси (А.4.2). Плавят при температуре свыше 1000 °С 4-5 мин в муфельной печи, быстро взбалтывают плав, затем опять ставят в печь на 1-2 мин.

Примечание - Для полного разложения используют преимущественно газовую горелку.


Дают тиглю остыть, добавляют 10 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора серной кислоты (А.4.12), закрывают и нагревают до растворения плава. Добавляют раствор к сохраненному фильтрату (А.7.7.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей среды, разбавляют до метки водой и перемешивают. Это анализируемый раствор.

А.7.7 Определение содержания алюминия

Пипеткой отбирают 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия анализируемого раствора и помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Доливают до объема 120 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия. Нагревают раствор до 90 °С и добавляют по каплям раствор перманганата калия (А.4.15) до получения пурпурной окраски не менее 10 с. Продолжают нагревать при температуре 90 °С 5 мин.

Охлаждают до температуры окружающей среды. С помощью рН-метра устанавливают рН (2,4±0,1), добавляя раствор аммиака (А.4.6) и перемешивая раствор. Медленно добавляют 15 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора бензоата аммония (А.4.4) и 4 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора гексамина (А.4.3), нагревают при температуре 90 °С 30 мин, помешивая каждые 10 мин. Не допускают кипения, чтобы избежать образования пены. Охлаждают до температуры приблизительно 60 °С, отфильтровывают через быстро фильтрующую и беззольную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см, фильтрат выкидывают.

Примечание - Следует не допускать высыхания осадка на стенках и горловине химического стакана, немедленно промывая остатки, которые не были перенесены на фильтр. Очищают стенки с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и оставляют остаток в химическом стакане. Промывка остатка на фильтре не требуется.


Добавляют 3 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора соляной кислоты (А.4.8) в исходный химический стакан и нагревают кислоту до растворения осадка, находящегося на стенках. С помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником удаляют со стенок и горловины стакана весь остаток алюминия, чтобы растворить его. Ополаскивают стакан и удаляют палочку. Смывают осадок на воронке водой в исходный стакан с водой так, чтобы фильтр остался в воронке, и помещают стакан под воронкой. Пипеткой вместимостью 2 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия тщательно промывают фильтр и воронку, используя не более 12 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора теплой соляной кислоты (А.4.8), а затем горячую воду.

Выбрасывают фильтр и нагревают раствор при температуре 60 °С до растворения осадка. Помешивая, добавляют 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагрев при температуре 50-60 °С 10 мин, время от времени перемешивая. Фильтруют в химический стакан вместимостью 500 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, содержащий 6 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора серной кислоты (А.4.10) через быстро фильтрующую твердую беззольную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. В фильтрат помещают мешалку и время от времени перемешивают кислоту и фильтрат. Промывают осадок в воронке раствором сульфата натрия (А.4.14), используя стеклянную палочку с резиновым наконечником для очистки стенок стакана, и промывают осадок и фильтр три раза промывным раствором сульфата натрия. Сохраняют фильтрат, содержащий алюминий. Он является запасным фильтратом.

В исходный стакан добавляют 3 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора соляной кислоты (А.4.8), накрывают стакан и нагревают кислоту для растворения остатков осадков на стенках. Смывают осадок из воронки в исходный стакан водой, стакан помещают под воронку с фильтром. Растворяют осадок на фильтре, тщательно промывая его 12 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия горячего раствора соляной кислоты (А.4.8), а затем горячей водой. Выбрасывают фильтр и нагревают раствор до растворения осадка. Нагревают до температуры 50-60 °С, добавляют, перемешивая, 25 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора гидроксида натрия (А.4.9) и продолжают нагревать при температуре 50-60 °С 10 мин.

Отфильтровывают в стакан с запасным фильтратом через быстрофильтрующую твердую фильтровальную бумагу (А.5.6.2) диаметром 11 см. Осадок переносят на фильтр и несколько раз промывают раствором сульфата натрия (А.4.14).

Нагревают объединенный фильтрат до температуры 60-70 °С и добавляют пипеткой 50 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ЭДТА (А.4.1). Добавляют 0,3 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия индикатора метилового оранжевого (А.4.20) и нейтрализуют раствором аммиака (А.4.6) до образования оранжевой окраски. Добавляют 20 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора ацетата аммония (А.4.3), кипятят 10 мин и охлаждают. Устанавливают рН (5,7±0,1) раствором аммиака (А.4.6) или ледяной уксусной кислотой (А.4.7). Добавляют 0,5 смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия раствора индикатора ксиленолового-оранжевого (А.4.21) и титруют раствором сульфата цинка (А.4.19). Записывают объемы ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия и ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия анализируемого раствора и раствора холостого опыта соответственно.

А.8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

А.8.1 Расчет содержания алюминия

Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,


где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - коэффициент эквивалентности раствора сульфата цинка, полученный по А.4.19.1.2;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем раствора сульфата цинка (А.4.19) для титрования раствора холостого опыта, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем раствора сульфата цинка (А.4.19) для титрования анализируемого раствора, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - объем аликвотной части, отобранной по А.7.7, смГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - масса навески, г;

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - переводной коэффициент, рассчитанный по формуле

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия,


где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - содержание гигроскопической влаги, определенное по ИСО 8557, %.

А.8.2 Обработка результатов

А.8.2.1 Точность

Запланированное испытание было проведено 10 странами с общим количеством лабораторий - 16. На каждой из 4 проб было проведено два определения. Были подсчитаны повторяемость, воспроизводимость, а также показатель воспроизводимости. Результаты представлены в таблице.

А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от паспортного значения этого образца на величину, не превышающую индекс воспроизводимости ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия (межлабораторное отклонение) (см. таблицу), а расхождение между двумя результатами параллельных определений для анализируемой пробы не превышает 2,77ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия(см. таблицу), где ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия - внутрилабораторное отклонение.


Таблица - Точность определения алюминия

Проба

Тип руды

Средняя массовая доля оксида алюминия, %

Составляющие стандартного отклонения

Индекс воспроизводи-
мости 2ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия

МТ/12/5

Гиббсит (19,5% ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия)

46,62

0,131

0,212

0,50

МТ/12/12

Диаспор (21,7% ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия 4% ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия)

52,48

0,137

0,306

0,67

МТ/12/4

Смесь бемит/гиббсит

53,39

0,120

0,126

0,35

696*

Гиббсит

54,48

0,051

0,149

0,31

________________
* Паспортная величина 54,5%



Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результата анализа анализируемой пробы, как указано выше.

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости, проводят анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых результата.

Если расхождения результатов анализа пробы превышают 2,77ГОСТ 14657.3-96 (ИСО 6994-86) Боксит. Метод определения оксида алюминия, необходимо провести дополнительный анализ одной анализируемой пробы, одного холостого опыта и одного стандартного образца руды того же типа. Принятие полученного дополнительного результата анализа анализируемой пробы должно зависеть в каждом случае от принятия результата анализа стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

За результат принимают среднее арифметическое значение принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичного знака следующим образом:

1) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения;

2) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак любая цифра, кроме нуля, или если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;

3) если цифра третьего десятичного знака равна 5, а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают, а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она 0, 2, 4, 6 или 8, и увеличивают на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.

А.9 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ

Протокол должен заключать следующие данные:

1) данные, необходимые для характеристики пробы;

2) ссылку на настоящий стандарт;

3) результаты анализа;

4) порядковый номер результатов;

5) любые данные, полученные в процессе анализа, и другие операции, не предусмотренные данным стандартом, которые могут оказать влияние на полученные результаты.


Последние документы

Copyright © 2018