ГОСТ 14048.11-80
Концентраты цинковые. Метод определения окисей кальция, магния и алюминия

ГОСТ 14048.11-80*

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия

Zinc concentrates. Method for the determination of calcium oxide, magnesium oxide and aluminium oxide



ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)


Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения оксидов кальция и алюминия от 0,05 до 5% и оксида магния от 0,02 до 5%.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм, линии магния 285,2 нм и линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое пламя для кальция и магния и в пламя закись азот-ацетилен для алюминия. Пробы цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методике настоящего стандарта и ГОСТ 14048.14-80, ГОСТ 14048.15-80 или аттестованной методике, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, бром, ацетилен, закись азота. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд.1а. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800°C.

Воздух, сжатый под давлением ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) Па (5-6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллоне по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллоне.

Стаканы фторопластовые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-76*.
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор 100 г/дмГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1).

Бром по ГОСТ 4109-79.

Лантан оксид (лантан хлористый или лантан углекислый 6-водный по НТД), раствор 5 г/дмГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) лантана; готовят следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его оксида растворяют в 5-10 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавляют до 1000 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) водой и перемешивают.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Магния оксид по ГОСТ 4526-75.

Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки не ниже А 95.

Стандартный раствор кальция (А); готовят следующим образом: углекислый кальций сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 1,785 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора А содержит 1 мг оксида кальция.

Стандартный раствор магния (Б); готовят следующим образом: оксид магния прокаливают в муфеле при 600-800°С в течение 1 ч. Затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида магния берут навеску массой 1,000 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты при нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора Б содержит 1 мг оксида магния.

Стандартный раствор алюминия (В); готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20-30 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, добавляя время от времени по нескольку капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30-40 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) воды, 15 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора В содержит 1 мг оксида алюминия.

Стандартный раствор Г, содержащий по 100 мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) оксидов кальция и магния; готовят следующим образом: отбирают по 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) растворов А и Б, помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор Д, содержащий 100 мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) оксида алюминия; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие по 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) оксидов кальция и магния, готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) помещают по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора Г и 5; 10; 15; 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) растворов А и Б. Затем во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) оксида алюминия, готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) помещают по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора Д и 5; 10; 15 и 20 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора В. Затем во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты и по 6 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора хлористого калия.

Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то растворы сравнения готовят такие, чтобы они лежали в пределах линейности графика для каждого конкретного прибора. При их приготовлении используют схему, описанную выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от массовой доли определяемых элементов указана в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля оксидов кальция, магния и алюминия (каждого в отдельности) в анализируемой пробе, %

Масса навески, г

Объем раствора, получаемый после разложения навески, смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1)

До

1,0000

100

Св.

0,5

до

2

1,0000

200

"

2

"

5

0,2000

200


Если измерение производят в режиме "поглощение" и линейность графика не охватывает приведенный в п.2 интервал концентраций растворов сравнения, тогда используют навески и разбавления, удобные в каждом конкретном случае, обеспечивающие необходимую точность анализа.

Навеску концентрата помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), смачивают водой, приливают 5 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) плавиковой кислоты, 10 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) азотной и 2-3 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) брома. Закрывают крышкой, оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем убирают крышку, ставят на плиту и нагревают до удаления паров брома. Приливают 30 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем приливают 10 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавляют 15 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, для объема раствора после разложения навески 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), и 8 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) этой же кислоты для объема раствора после разложения навески 100 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1). Нагревают до растворения солей, приливают 30-50 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) воды, переливают в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор переливают сразу же во фторопластовый стакан, где проводилось разложение, и закрывают крышкой (растворы контрольного опыта можно оставлять в стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую посуду).

Для измерения содержания оксида алюминия отбирают 25 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора в колбу вместимостью 50 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), добавляют 1,5 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора хлористого калия и 3 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой и перемешивают. Контрольный опыт готовят так же.

Для измерения содержания оксида кальция и оксида магния отбирают 25 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора в колбу вместимостью 50 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), добавляют 3 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор лантана. Количество добавляемого раствора лантана зависит от навески и объема раствора после разложения навески (при содержании оксида алюминия не более 10%). При навеске концентрата массой 0,2 г и объеме получаемого раствора 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) добавляется 1,5 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) раствора лантана, при навеске массой 1 г и объеме раствора 200 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - 7 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) и при навеске массой 1 г и объеме раствора 100 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - 14 смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1). Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят непосредственно перед измерением, причем вначале измеряют содержание оксида кальция, а затем оксида магния. Если в разбавленном растворе в течение 1-1,5 ч не может быть измерена массовая доля кальция, то раствор необходимо перелить во фторопластовую посуду с крышкой или перед измерением приготовить заново.

Измерение массовой доли магния в этом растворе может проводиться без каких-либо ограничений. То же самое относится и к контрольной пробе. Контрольную пробу измеряют неразбавленной.

В растворе лантана определяют массовую долю оксида кальция и оксида магния методом добавок и при необходимости учитывают ее.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Пробы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линий кальция, магния и алюминия последовательно. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают либо в режиме "концентрация" и тогда результат получают на табло в мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1), либо в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - длина пиков в мм. При измерении поглощения линии определяемого элемента по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - показания стрелочного или цифрового прибора. В найденной по графику концентрации определяемого элемента учитывают содержание оксида кальция и оксида магния в лантане, если она сравнима с содержанием этих элементов в концентрате, затем полученный результат умножают на 2 (коэффициент разбавления). После этого учитывают содержание оксида кальция и оксида магния в контрольной пробе.

Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - массовая доля определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - объем раствора пробы, смГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1) - масса навески концентрата, г;

1000000 - коэффициент пересчета г в мкг.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 14048.11-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля оксидов кальция, магния, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От

0,02

до

0,05

включ. (только для оксида магния)

0,01

0,02

Св.

0,05

до

0,20

включ.

0,03

0,04

"

0,20

"

0,60

"

0,1

0,2

"

0,60

"

2,0

"

0,2

0,3

"

2,0

"

5,0

"

0,3

0,4



Таблица 3

Массовая доля оксидов алюминия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От

0,05

до

0,2

включ.

0,04

0,06

Св.

0,20

"

0,60

"

0,07

0,09

"

0,60

"

2,0

"

0,2

0,3

"

2,0

"

5,0

"

0,4

0,6

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


Последние документы

Copyright © 2018