ГОСТ 14047.9-78
Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы

ГОСТ 14047.9-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический метод определения сурьмы

Lead concentrates. Determination of antimony. Photometric method



ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, В.А.Колесникова

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.9-71

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1089-82

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 5789-78

2.1

ГОСТ 6691-77

2.1

ГОСТ 14047.5-78

1a.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ТУ 6-09-5393-88

2.1


5 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли сурьмы до 1%.

Метод основан на свойстве ионов пятивалентной сурьмы образовывать с кристаллическим фиолетовым комплексное соединение фиолетового цвета, экстрагируемое толуолом. Оптическую плотность окрашенного комплекса измеряют при длине волны 610 нм.

Сурьму предварительно окисляют до пятивалентного состояния азотистокислым натрием, избыток которого разрушают мочевиной.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1 Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 1:3;

олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 100 г/дмГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 50 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и разбавляют до 100 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) водой;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дмГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды;

толуол по ГОСТ 5789;

кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дмГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

сурьма марки Су0 по ГОСТ 1089;

стандартные растворы сурьмы:

раствор А. 0,1000 г металлической сурьмы растворяют при сильном нагревании в 20 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). По охлаждении приливают 60 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3.

1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б. 5 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор Б готовят в день применения.

1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 5 мкг сурьмы.

3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску свинцового концентрата массой 0,1000-1,0000 г разлагают при слабом нагревании в 10-15 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Прибавляют 5-10 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до появления паров серной кислоты. Закрывают колбу крышкой и нагревают еще 20-30 мин. Охлаждают, смывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. К охлажденной пробе приливают 20-30 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора 5 или 10 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) в делительную воронку вместимостью 150-200 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Приливают равный объем соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), затем 1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого олова. После перемешивания приливают 1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотистокислого натрия. Через 5 мин приливают 10 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора мочевины, перемешивают. Разбавляют водой до 75 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), если была взята аликвотная часть 5 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), и до 150 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), если была взята аликвотная часть 10 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) (на воронке предварительно нанесены метки).

К раствору приливают 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, из бюретки приливают 20 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) толуола и встряхивают в течение 1 мин. Органический слой сливают в сухую колбочку.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 610 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит толуол.

Массовую долю сурьмы устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2 Для построения градуировочного графика в делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 25 мкг сурьмы. Приливают до 5 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 1 смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого олова. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.9-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

%

Массовая доля сурьмы

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

0,005

до

0,01

0,002

0,003

Св.

0,01

"

0,05

0,006

0,008

"

0,05

"

0,2

0,01

0,015

"

0,2

"

0,5

0,02

0,025

"

0,5

"

1

0,1

0,15



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018