ГОСТ 14047.8-78
Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа

ГОСТ 14047.8-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Комплексонометрический метод определения железа

Lead concentrates. Determination of iron. Complexometric method


ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.8-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3640-94

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3769-78

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4478-78

2.1

ГОСТ 4518-75

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 14047.5-78

1а.1

ГОСТ 27329-87

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)


Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли железа до 1% и выше.

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при pH 1,5-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с (ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), который готовят следующим образом: 80 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

кислоту уксусную по ГОСТ 61;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20%-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

аммоний роданистый, 5%-ный раствор;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения pH 5,6-5,8 (на 1 дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора требуется примерно 30 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты); pH раствора проверяют с помощью рН-метра;

ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный раствор;

цинк по ГОСТ 3640;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 и 0,05 моль/дмГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) готовят следующим образом: 9,3 и 18,6 г трилона Б соответственно растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр растворов по железу устанавливают следующим образом: навеску цинка массой 0,0300 или 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют на теплом месте 1-2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1-2 г фтористого аммония, приливают 2-3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30-40 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и титруют цинк соответственно 0,025 или 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах железа, вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески цинка, г;

ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания железа) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 0,5-1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3-5 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2). К раствору приливают 10 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до обильного выделения белых паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 70-80 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор с осадком охлаждают, затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы. Колбу и осадок на фильтре промывают серной кислотой, разбавленной 1:20, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси железа и 10 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7-8 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70-80 °С. Осадок гидроокиси железа смывают горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение гидроокиси, а фильтр промывают в эту же колбу горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции промывных вод на трехвалентное железо с роданистым аммонием.

Раствор разбавляют горячей водой до 100-150 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) и осторожно приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, только до растворения осадка гидроокиси. К раствору прибавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до начала выпадения осадка гидроокиси, затем 10 смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) 1 н. раствора соляной кислоты. При малых содержаниях железа нейтрализацию раствора проводят по индикаторной бумаге конго (до фиолетовой окраски) или по сульфосалициловой кислоте до появления оранжевой окраски раствора через фиолетовую. Нагревают раствор до 70-80 °С, прибавляют 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора трилона Б по железу, г/смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.8-78 Концентраты свинцовые. Комплексонометрический метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

%

Массовая доля железа

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

1

до

3

0,1

0,15

Св.

3

"

6

0,15

0,2

"

6

"

15

0,3

0,35



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018