ГОСТ 14047.4-78
Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута

ГОСТ 14047.4-78
Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута

Lead concentrates. Determination of bismuth content. Photometric, polarographic and atomic absorption methods



ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, В.А.Романенко, Е.В.Лисицына, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1154-78 в части фотометрических и атомно-абсорбционного методов

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 84-76

3.1

ГОСТ 2062-77

4.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1, 4.1

ГОСТ 4147-74

4.1

ГОСТ 4204-77

4.1

ГОСТ 4233-77

4.1

ГОСТ 4461-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 4658-73

4.1

ГОСТ 5817-77

2.1.1, 3.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 6344-73

3.1

ГОСТ 8465-79

2.1.1

ГОСТ 8864-71

2.1.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1

ГОСТ 10928-90

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 14047.5-78

1a.1

ГОСТ 22159-76

4.1

ГОСТ 27329-87

1.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,001 до 0,03%)


Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения висмута от сопутствующих элементов в виде диэтилдитиокарбамата и фотометрировании.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) (pH 1±0,1) и разбавленную 1:1, прокипяченную до удаления окислов азота;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817;

кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 100 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

крезоловый красный, раствор 1 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) в растворе спирта 200 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

калий цианистый технический по ГОСТ 8465, раствор 200 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

спирт этиловый ректификованный;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

хлороформ (трихлорметан);

висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленный 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 125 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) прокипяченной и охлажденной азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,005 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2500-1,0000 г (в зависимости от содержания висмута) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и смачивают 1-2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Прибавляют 10-15 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 10-15 мин, затем приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают раствор до 1-2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Если при этом образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного окисления элементарной серы. Далее прибавляют 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей. К остатку от выпаривания приливают 2-3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, нагревают 1-2 мин, прибавляют 25 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и снова нагревают 10-15 мин при температуре, близкой к кипению (70-80 °С).

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты, 5 г винной кислоты и 10-15 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора трилона Б, перемешивая после прибавления каждого реактива.

К раствору прибавляют несколько капель индикатора крезолового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски раствора из розовой в фиолетово-синюю и прибавляют в избыток 2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака. При этом рН раствора должен быть 11-12. Содержимое колбы интенсивно перемешивают до растворения сульфата свинца, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и обмывают стенки колбы минимальным количеством воды. К раствору приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора цианистого калия и по истечении 1-2 мин - 3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают 2 мин и после расслаивания жидкостей сливают органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

К водному раствору приливают 3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа и экстракцию повторяют.

К объединенным экстрактам приливают 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты, встряхивают содержимое воронки 2 мин и после расслаивания жидкостей водный слой сливают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). К органическому раствору приливают еще 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты и реэкстракцию повторяют.

Объединенные азотнокислые растворы выпаривают в стакане почти досуха (не пересушивая), приливают 1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривание повторяют. К остатку приливают 10-15 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), нагревают содержимое стакана почти до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрование можно не проводить, а отбирать осторожно раствор над осадком. Аликвотную часть раствора не более 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 5-30 мкг висмута, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до объема 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Через 5 мин к раствору прибавляют пипеткой 0,5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и тщательно перемешивают, при этом рН раствора должен быть 1±0,1. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через анализ.

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная реакция, Изм. N 2, 3).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг висмута. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют раствор азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) до объема 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают по 1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин к растворам прибавляют по 0,5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и снова перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, как указано в п. 2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, г.

2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.1.

Таблица 1

%

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

0,001

до

0,005

0,0005

0,001

Св.

0,005

"

0,008

0,0015

0,002

"

0,008

"

0,01

0,0025

0,003

"

0,01

"

0,03

0,004

0,005



(Измененная редакция, Изм. N 3).

3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,4%)


Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной после предварительного отделения висмута от мешающих элементов осаждением углекислым натрием и фотометрировании.

3.1. Аппаратура, реактивы растворы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:9, 1:200;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817 и раствор 250 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

висмут марки Ви00 и Ви0 по ГОСТ 10928;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, раствор с (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) = 2 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный;

стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15-20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 15-20 мин.

Далее приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают раствор до 1-2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Если при этом образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного окисления элементарной серы. К раствору добавляют 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, выпаривают до состояния влажных солей, приливают еще 2-3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и нагревают 2-3 мин, приливают 30 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и снова нагревают 5-10 мин при температуре, близкой к кипению (70-80 °С). Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), осадок на фильтре промывают разбавленной 1:200 азотной кислотой, раствор в колбе доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5-25 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора (в зависимости от содержания висмута) в стакан вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют раствором углекислого натрия до появления осадка и приливают еще 1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) в избыток. Содержимое стакана кипятят 1-2 мин и после оседания осадка отделяют прозрачную жидкость декантацией через фильтр. Осадок в стакане и часть его на фильтре растворяют в 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:9 азотной кислоты, приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого гидразина и кипятят 1-2 мин. Охлаждают, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывают стенки стакана 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) той же кислоты, приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора винной кислоты, 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиомочевины. При образовании осадка раствор нагревают на водяной бане до полного его растворения. После получения прозрачного раствора колбу охлаждают, содержимое ее разбавляют до метки разбавленной 1:9 азотной кислотой и перемешивают.

Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 454 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массовую долю висмута определяют по градуировочному графику.

3.2.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

Таблица 2*

%

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

0,03

до

0,05

0,006

0,008

Св.

0,05

"

0,1

0,015

0,018

"

0,1

"

0,2

0,02

0,025

"

0,2

"

0,3

0,03

0,035

"

0,3

"

0,4

0,04

0,045

"

0,4

"

0,5

0,05

0,055



_______________
* Таблица 3. (Исключена, Изм. N 1).

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п.2.3.1.

3.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2 (см. п.3.2.2).

4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,5%)


Метод основан на полярографическом определении висмута на хлоридно-натриевом фоновом электролите после соосаждения висмута с гидроокисью железа.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

полярограф переменного тока любой марки или полярограф осциллографический типа ПО-5122;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:9;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

царскую водку (смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты);

железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Готовят на соляной кислоте, разбавленной 1:9;

кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;

электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 400 г хлористого натрия, 20 г гидразина дигидхлорида, 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, доводят до объема 2 дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и перемешивают до растворения солей;

ртуть по ГОСТ 4658;

висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют в 30 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты. Кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют водой, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг висмута;

растворы с известным содержанием висмута; готовят следующим образом: в четыре конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 2, 5, 10 и 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора висмута и проводят вместе с пробами через весь ход анализа по п.4.2. Перед соосаждением висмута с гидроокисью железа в растворы с известным содержанием добавляют 2-3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора железа треххлористого 6-водного. Растворы соответственно содержат 2, 5, 10 и 20 мг/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000-0,5000 г, в зависимости от содержания висмута, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 15-20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) царской водки, выпаривают до малого объема (0,5-1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)). Темные корольки серы обрабатывают при нагревании несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности. Колбу и фильтр промывают 3-4 раза горячей водой. В фильтрат, в зависимости от содержания железа в пробе, добавляют 1-2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора треххлористого железа, нагревают до 70-80 °С и соосаждают висмут с гидроокисью железа аммиаком при рН 5-5,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок коагулируют на теплом месте, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и фильтр 3-4 раза горячей водой. Если в пробе содержится значительное количество меди (о чем можно судить по голубоватой окраске фильтрата), осадок гидроокисей растворяют в разбавленной 1:9 азотной кислоте, доливают водой до 100-120 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и переосаждают висмут, как указано выше.

Промытый осадок смывают в колбу, из которой велось фильтрование, горячей водой и 3 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 3-5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) бромистоводородной кислоты, выпаривают до густых паров серного ангидрида и полного удаления бромистоводородной кислоты. Если в пробе содержится значительное количество сурьмы, то операцию удаления сурьмы выпариванием с бромистоводородной кислотой повторяют дважды. Охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой и снова выпаривают до полного удаления серной кислоты. Вновь охлаждают, приливают 60-70 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита, накрывают колбу часовым стеклом, доводят до кипения, оставляют на теплом месте до полного восстановления железа и обесцвечивания раствора. Охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), этим же фоновым электролитом доводят до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование висмута на осциллографическом или переменно-токовом полярографе при потенциале пика минус 0,12 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием висмута и контрольных проб.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны висмута анализируемого раствора за вычетом высоты волны контрольной пробы, мм;

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием висмута, к массовой концентрации этих же растворов, ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, г.

4.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,5%)


Метод основан на измерении поглощения аналитической линии висмута 223,1 нм при введении растворов проб и стандартных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.

Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для висмута: воздух, сжатый под давлением 5·10ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - 6·10ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) Па (5-6 атм);

ацетилен в баллонах;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор с (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3))=2 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и растворы 1:1, и раствор с (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3))=1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,2 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания висмута), помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15-20 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 15-20 мин. Затем приливают 5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают раствор до 1-2 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавляют 10 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и нагревают 1 мин до температуры, близкой к температуре кипения. После охлаждения раствор переносят вместе с нерастворимым остатком в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Фильтруют через двойной плотный фильтр. В полученном фильтрате измеряют поглощение аналитической линии висмута 223,1 нм.

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2.2 Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора, что соответствует 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20 и 25 мг/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) висмута. Добавляют по 50 смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют поглощение аналитической линии висмута в условиях, указанных в п.5.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, мг/дмГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, г.

5.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.4-78 Концентраты свинцовые. Фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.4.

Таблица 4


%

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От

0,01

до

0,03

0,004

0,005

Св

0,03

"

0,05

0,006

0,008

"

0,05

"

0,1

0,015

0,018

"

0,1

"

0,2

0,02

0,025

"

0,2

"

0,3

0,03

0,035

"

0,3

"

0,4

0,04

0,045

"

0,4

"

0,5

0,05

0,055



(Измененная редакция, Изм. N 3).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2018