ГОСТ 14047.2-78
Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка

ГОСТ 14047.2-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка

Determination of copper and zinc by polarographic; complexometric and atomic absoption methods



ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1153-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.2-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 200-76

2.1.1

ГОСТ 859-78

2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 3640-94

2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 3760-79

2.2.1, 3.1

ГОСТ 3769-78

3.1

ГОСТ 3773-72

2.2.1, 3.1

ГОСТ 4147-74

2.2.1

ГОСТ 4160-74

2.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1, 2.2.1, 3.1

ГОСТ 4233-77

2.1.1

ГОСТ 4461-77

2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 4518-75

2.1.1, 2.2.1

ГОСТ 9147-80

3.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 11293-89

2.2.1

ГОСТ 14047.5-78

1а.1

ГОСТ 14047.8-78

3.2.1

ГОСТ 22159-76

2.1.1

ГОСТ 27329-87

1.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)


Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает полярографические и комплексонометрический методы определения массовой доли меди и цинка до 25% каждого и атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди и цинка до 5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава свинцового концентрата, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения содержания определяемого компонента в стандартном образце. При этом содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождения между результатами параллельных определений при анализах стандартного образца не должны превышать допускаемых.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на половину допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50-100% содержания анализируемого компонента в пробе.

Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за содержание данного компонента в пробе с добавкой.

Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатами анализа пробы (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - допускаемые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой.

При контроле правильности сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, результаты считаются правильными, если разность (по модулю) между результатами основного и контрольного методов не превышает величины

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений основного и контрольного методов соответственно.


1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3. Допускается применение методов анализа, не уступающих по точности изложенным в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а. 1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ до 2% И ЦИНКА до 5%)


Методы основаны на полярографическом определении меди и цинка на хлоридно-натриевом фоновом электролите или после отделения свинца в виде сернокислой соли на аммонийно-аммиачном фоновом электролите.

2.1. Полярографический метод на хлоридно-натриевом фоновом электролите

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

полярограф переменного тока любой марки (классическая схема) или осциллографический типа ПО-5122.

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:20;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;

калий бромистый по ГОСТ 4160, раствор 40 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

медь марки М0 по ГОСТ 859*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


цинк по ГОСТ 3640;

хлоридный раствор; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 400 г хлористого натрия, 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, доливают водой до объема 2 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают до растворения соли;

электролит фоновый; готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 2 кг хлористого натрия, 100 г гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфита натрия, 50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, доливают водой до объема 10 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают до растворения солей;

стандартные растворы меди и цинка:

раствор А меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до влажной соли. Приливают 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 200 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) хлоридного раствора, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают хлоридным раствором до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,2 мг меди;

раствор Б меди и цинка; готовят следующим образом: навески цинка массой 2,0000 г и меди массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты повторяют. Далее поступают, как указано при приготовлении раствора А.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 1 мг меди и 2 мг цинка;

растворы с известным содержанием меди и цинка; готовят следующим образом: в 10 мерных колб вместимостью по 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают пипеткой или бюреткой, согласно табл.1, необходимые стандартные растворы А или Б, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Содержания меди и цинка в растворах указаны в табл.1.

Таблица 1

Количество стандартного раствора, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Концентрация в растворе, мг/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

А

Б

меди

цинка

1

-

0,2

-

2,5

-

0,5

-

5

-

1

-

10

-

2

-

-

5

5

10

-

10

10

20

-

20

20

40

-

40

40

80

-

60

60

120



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.1.2. Проведение анализа

2.1.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), смачивают водой, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, перемешивают и растворяют при умеренном нагревании в 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты в течение 14-15 мин. Затем приливают 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и продолжают нагревание до уменьшения объема раствора до 5-6 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). К раствору приливают 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Для концентратов, содержащих органические вещества, при выпаривании с серной кислотой приливают по каплям азотную кислоту до просветления раствора.

Остаток охлаждают, приливают 40-45 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и содержимое колбы кипятят в течение 14-15 мин, охлаждают в проточной воде в течение 15 мин для полного осаждения сульфата свинца. Далее раствор фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Колбу и фильтр с осадком промывают 5-6 раз разбавленной 1:20 серной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают из мерной колбы 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) фильтрата в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бромистого калия и выпаривают досуха. К остатку приливают 50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование меди и цинка на осциллографическом или переменно-токовом (режим переменно-токовый) полярографе при потенциалах пиков соответственно минус 0,26 и минус 1,04 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием меди и цинка и контрольного опыта. Для обработки результата анализа берут такие растворы с известным содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0±8% с пиками растворов концентрата.

(Измененная редакция, Изм.

N 3).

2.1.3. Обработка результатов

2.1.3.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны меди или цинка анализируемого раствора за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием меди или цинка, к концентрации этих же растворов, ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.1.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2 при определении меди, и в табл.2а - при определении цинка.

Таблица 2

%

Массовая доля меди

Допускаемое расхождение между


параллельными определениями

результатами анализа

1,0 до 0,2

0,03

0,04

" 0,4

0,04

0,06

" 0,4 " 1

0,05

0,07

" 1 " 3

0,10

0,14

" 3 " 10

0,15

0,20

" 10 " 20

0,20

0,25

" 20 " 25

0,25

0,35



Таблица 2а


%

Массовая доля цинка

Допускаемое расхождение между

параллельными определениями

результатами анализа

От 0,2 до 0,5

0,03

0,04

Св. 0,5 " 1

0,06

0,08

" 1 " 2

0,08

0,10

" 2 " 3

0,15

0,20

" 3 " 7

0,25

0,30

" 7 " 9

0,30

0,35

" 9 " 12

0,35

0,40

" 12 " 25

0,40

0,45



(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Полярографический метод на аммонийно-аммиачном фоновом электролите

2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

полярограф переменного тока любой марки (классическая схема) или осциллографический типа ПО-5122;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и 5%-ную (по объему);

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:20;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 20 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) свежеприготовленный;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) готовят на 5%-ной (по объему) соляной кислоте;

сульфат натрия кристаллический;

медь марки МО по ГОСТ 859;

цинк по ГОСТ 3640;

электролит фоновый; готовят следующим образом: в бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 1 кг хлористого аммония, приливают около 5 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 200 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора желатина, 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака, разбавляют до объема 10 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и перемешивают;

стандартные растворы меди и цинка:

раствор А меди; готовят следующим образом: навеску меди массой 0,2000 г растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до влажной соли. Приливают 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют. К остатку приливают 50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, перемешивают, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,2 мг меди;

раствор Б меди и цинка; готовят следующим образом: навески цинка массой 4,0000 г меди массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Далее поступают, как указано в прописи приготовления раствора А меди.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 2 мг меди и 4 мг цинка;

растворы с известным содержанием меди и цинка; готовят следующим образом: в 10 конических колб вместимостью по 750 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают пипеткой или бюреткой согласно табл.2 и 2а стандартные растворы А или Б, раствор хлорного железа, приливают 5%-ную (по объему) соляную кислоту до объема 150 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), нагревают до 75-80 °С и при энергичном перемешивании приливают 450-500 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита. Содержимое колб охлаждают, количественно переливают в мерные колбы вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают по 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфита натрия, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы переливают в конические колбы вместимостью 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывают часовыми стеклами и выдерживают в течение 30 мин без перемешивания. Отстоявшиеся растворы осторожно сливают с осадков в чистые и сухие склянки вместимостью 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) с притертыми пробками. Содержания меди и цинка в растворах указаны в табл.3.

Таблица 3

Количество стандартного раствора, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Количество 5%-ных растворов, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Концентрация в растворе, мг/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

А

Б

FeClГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

HCl

меди

цинка

1

-

30

120

0,2

-

2,5

-

30

120

0,5

-

5

-

30

115

1

-

-

5

30

115

10

20

-

10

30

110

20

40

-

20

30

-

40

80

-

30

30

-

60

120



Растворы с известным содержанием меди и цинка применяют в течение 5-6 суток от начала приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000-0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), смачивают водой, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, перемешивают и растворяют при умеренном нагревании в 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты в течение 6-7 мин. Затем приливают 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и продолжают выпаривать почти досуха. Приливают 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют.

К сухому остатку, содержащему до 2,5; 5; 7,5 или 10% железа, отмеривают соответственно 2,5; 2; 1,5 или 1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора треххлористого железа, приливают до объема 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) 5%-ную соляную кислоту, нагревают до температуры 75-80 °С, приливают при энергичном перемешивании аммонийно-аммиачный фоновый электролит, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфита натрия, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и проводят полярографирование меди и цинка на осциллографическом или переменно-токовом полярографе при потенциалах пиков соответственно минус 0,52 и минус 1,44 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием меди и цинка и контрольного опыта. Для подсчета результатов анализа берут такие растворы с известным содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0±8% с пиками растворов концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

2.2.3. Обработка результатов

2.2.3.1. Обработку результатов анализа проводят, как указано в п.2.1.3.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ свыше 2% И ЦИНКА свыше 5%)


Метод основан на титровании раствором трилона Б при рН 5,6-5,8 ионов меди в присутствии индикатора тетра и ионов цинка с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения свинца в виде сульфата, меди в виде полусернистой, железа и алюминия в виде гидроокисей; оставшиеся следы алюминия маскируют фторидом аммония (натрия).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый;

тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:20;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту уксусную по ГОСТ 61;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

аммоний роданистый, 5%-ный раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

аммоний фтористый по ГОСТ 4518 или натрий фтористый по ГОСТ 4463;

медь марки М0 по ГОСТ 859;

цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640;

натрия тиосульфат кристаллический, раствор 200 г/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

буферный раствор; готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до установления рН 5,6-5,8 (на 1 дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора требуется примерно 30 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) уксусной кислоты); рН раствора проверяют с помощью рН-метра;

ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный раствор;

метиловый оранжевый (пара - диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный раствор;

тетра (динатриевая соль бис-тетразолилазо-этилацетата), 0,2%-ный раствор;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 М раствор; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде. Если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора трилона Б по меди устанавливают следующим образом: навеску меди массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и слегка подогревают до полного растворения меди. Раствор упаривают до объема 3-5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 45-50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят 2-3 мин. Далее продолжают, как описано в п.3.2.1 при анализе проб. При установке титра раствора трилона Б по цинку поступают следующим образом: навеску цинка массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в теплом месте 1-2 ч до полного растворения цинка. Раствор разбавляют водой до объема 200 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют около 8 г сернокислого аммония, 1-2 г фтористого аммония, 2-3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют разбавленным 1:1 раствором аммиака до появления бледно-розовой окраски. Прибавляют 30-40 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора и титруют цинк 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) по меди или цинку вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески меди или цинка, г;

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000-1,0000 г (в зависимости от содержания меди и цинка) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 0,5-1 г фтористого аммония и растворяют при слабом нагревании в 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески и уменьшения объема раствора до 3-5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). К раствору приливают 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают его до обильного выделения белых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения приливают 70-80 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор с осадком охлаждают и оставляют на 1 ч, затем фильтруют через тампон из фильтробумажной массы.

Колбу и осадок на фильтре промывают сначала 3-4 раза серной кислотой, разбавленной 1:20, а затем 7-8 раз водой. Объем фильтрата должен быть 130-140 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

К фильтрату (может быть использован фильтрат после отделения сульфата свинца) прибавляют 1 г хлористого аммония, нагревают до 70-80 °С, приливают аммиак до выпадения гидроокиси железа и 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) в избыток. Подогревают до коагуляции осадка, фильтруют через неплотный фильтр и промывают колбу и фильтр с осадком 3-4 раза раствором хлористого аммония, нагретым до 70-80 °С. Осадок смывают с фильтра водой в колбу, в которой велось осаждение гидроокисей, приливают серную кислоту, разбавленную 1:1, до растворения осадка и повторяют осаждение гидроокисей, как в первый раз, из объема 50-60 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают его 5-6 раз раствором хлористого аммония, нагретым до 70-80 °С. Осадок может быть использован для определения содержания железа по ГОСТ 14047.8.

Объединенный фильтрат кипятят почти до полного удаления аммиака, нейтрализуют по метиловому оранжевому серной колотой, разбавленной 1:1, и добавляют в избыток 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) на объем 200-250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Нагревают до кипения и прибавляют 10-20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) горячего раствора тиосульфата натрия. Содержимое колбы кипятят до полной коагуляции осадка.

Осадок полусернистой меди быстро фильтруют через неплотный фильтр и промывают 7-8 раз горячей водой. Кусочком фильтровальной бумаги с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником вытирают стенки колбы и присоединяют этот кусочек к осадку. Фильтрат сохраняют для определения цинка.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, на дно которого положен кусочек фильтровальной бумаги, сушат, озоляют и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600 °С в течение 15-20 мин при хорошем доступе воздуха.

Тигель охлаждают, осадок пересыпают (без применения кисточки) в колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5-10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей азотной кислоты и столько же воды.

Остатки окиси меди в тигле растворяют при нагревании в азотной кислоте. С этой целью в тигель прибавляют 3-4 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и ставят его на соответствующую колбу. Колбу с содержимым нагревают до кипения; при этом осадок в тигле полностью растворяется. Полученный раствор переливают в колбу, тигель тщательно обмывают горячей водой.

Колбу нагревают до полного растворения окиси меди, затем раствор осторожно упаривают до объема 5-10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 45-50 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, кипятят 2-3 мин.

Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс. Приливают 30 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора с рН 5,6-5,8, разбавляют водой до 120-150 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 4-5 капель индикатора тетра и титруют медь раствором трилона Б до перехода вишневой окраски раствора в неизменяющуюся зеленую или желто-зеленую, в зависимости от содержания меди.

Фильтрат после отделения меди охлаждают, прибавляют 1-2 г фтористого аммония или фтористого натрия, 1-2 капли раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до появления бледно-розовой окраски. Затем приливают 30 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора с рН 5,6-5,8 и титруют цинк раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

(Измененная редак

ция, Изм. N 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - титр раствора трилона Б по меди или цинку, г/смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, г.

3.3.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2 при определении меди и в табл.2а при определении цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ И ЦИНКА до 5%)

Метод основан на поглощении аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.

Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для меди и цинка;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1:5;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

медь по ГОСТ 859;

цинк по ГОСТ 3640;

стандартные растворы;

раствор А меди; готовят следующим образом: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б меди; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,1 мг меди;

раствор В цинка; готовят следующим образом: 1,0000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 40 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 1 мг цинка;

раствор Г меди и цинка; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) растворов А и В переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Г содержит по 0,05 мг меди и цинка;

раствор Д меди и цинка; готовят следующим образом: 40 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Д содержит по 0,02 мг мед

и и цинка.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000 г (1,0000 г при массовой доле меди ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,05%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 15 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (30 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) соляной кислоты и 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) азотной кислоты, нагревают и выпаривают досуха. Добавляют 5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Доливают до метки водой и перемешивают.

При массовой доле меди и цинка более 1% поступают следующим образом:

для определения меди аликвотную часть раствора, равную 20 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают; для определения цинка аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 25 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают.

При массовой доле меди и цинка менее 1% для анализа используют весь раствор пробы.

Измеряют поглощение аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм в окислительном пламени ацетилен-воздух в анализируемых и градуировочных ра

створах.

4.3. Для построения градуировочного графика в 9 мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают последовательно 2,0; 3,0; 5,0 и 7,5 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Д, 6,0 и 8,0 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Г и 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0,4; 0,6; 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) меди и 0,4; 0,6; 1,0; 1,5; 3,0 и 4,0 мг/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) цинка (в колбах N 1-6). Добавляют в каждую колбу по 10 смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты 1:5, доливают водой до метки и перемешивают. По результатам поглощения строят градуировочный график в координатах: концентрация меди или цинка в растворе - поглощение аналитической линии меди или цинка

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди или цинка (ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация меди или цинка в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески концентрата, г.

4.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и между результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать величины, указанной в табл.2 и 2а.



Последние документы

Copyright © 2018