ГОСТ 13997.9-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния

ГОСТ 13997.9-84

Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси магния

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of magnesium oxide



MКC 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.7-78

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части комплексонометрического метода

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

3.2, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

2.2, 4.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4199-76

3.2, 4.2

ГОСТ 4221-76

3.2

ГОСТ 4233-77

4.2

ГОСТ 4234-77

4.2

ГОСТ 4523-77

2.2

ГОСТ 5456-79

4.2

ГОСТ 6563-75

3.2, 4.2

ГОСТ 7172-76

3.2

ГОСТ 10652-73

2.2, 4.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1, 3.2, 4.2, 4.3.3

ГОСТ 13997.8-84

2.4.1, 3.2, 3.3.1, 4.3.1, 4.3.2, 4.3.3, 4.4.1

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 24363-80

4.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси магния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших: метод обратного комплексонометрического титрования с использованием индикатора ПАН (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 10%); атомно-абсорбционный метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0,2 до 5%); прямой комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния до 1%, свыше 2%) в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части комплексонометрического метода определения окиси магния в огнеупорных материалах и изделиях, с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на обратном комплексонометрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором ПАН при рН 10 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммы массовых долей окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция.

2.2. Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди сернокислой 0,05 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1): 12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) и доводят водой до 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Раствор аммиачный буферный рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора аммиака с массовой долей, равной 25%, и доводят водой до 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Уротропин (гексаметилентетрамин), растворы с массовой долей 30 и 1%.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.

Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния 0,05 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1): 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) 0,002015 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), прибавляют примерно 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) воды, 15-20 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) аммиачного буферного раствора с рН 10, 5-7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) рассчитывают по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, взятый для установки соотношения, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния

В коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) отбирают пипеткой 10 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) стандартного раствора сернокислого магния, приливают примерно 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) воды, 35 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) трилона Б, 10-15 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5-7 капель спиртового раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)), выраженную в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния;

10 - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для титрования, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем прилитого раствора трилона Б, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой мед

2.2, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Отбирают аликвотную часть, равную 50 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) от раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд.2 (или сплавляют 0,2 г материала при массовой доле окиси магния менее 0,2%), в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), приливают 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора уротропина с массовой концентрацией 30% и оставляют на 10 мин на закрытой электрической плитке (не выше 80 °С). Фильтрование проводят через фильтр диаметром 1 см "красная лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300-500 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1). Осадок промывают 5-7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой концентрацией 1%. К полученному раствору (объем около 120-130 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) прибавляют 15 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 10 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 капель спиртового раствора индикатора ПАН с массовой долей 0,2% и титруют избыток трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, добавленный с избытком для связывания в комплекс кальция и магния, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - масса навески пробы, взятая для титрования в аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая доля окиси кальция, определенная по ГОСТ 13997.8;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси кальция, установленная по ГОСТ 13997.8;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси ма

гния.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля окиси магния, %

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), %

Допускаемое расхождение, %


ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)

От

0,2

до

0,5

включ.

0,06

0,07

0,06

0,04

Св.

0,5

"

1

"

0,08

0,10

0,09

0,05

"

1

"

2

"

0,11

0,14

0,12

0,07

"

2

"

5

"

0,2

0,2

0,2

0,1

"

5

"

10

"

0,3

0,3

0,3

0,2



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с пиросернокислым калием или со смесью для сплавления и растворения сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух-ацетилен при длине волны 285,2 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-9.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и натрия тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Лантана окись.

Окись магния, ос.ч., или магний металлический с массовой долей магния 99,99%.

Циркония хлорокись, х.ч.

Стандартный раствор магния: 0,5 г окиси магния растворяют в 50 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:4), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор магния с массовой концентрацией магния 0,001 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор магния готовят из раствора А: 10 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор магния с массовой концентрацией магния 0,00002 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) (раствор Б).

Раствор лантана: 29,25 г окиси лантана смешивают с 30 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) воды, добавляют соляную кислоту порциями по 25 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) 1,19 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) два раза, после растворения навески раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0,1 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13-14 г растворяют в 50-80 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) в стакане вместимостью 200 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0,005 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Раствор фона 1: 2-3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фона 2 - по ГОСТ 13997.8, разд.4.

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для определения магния атомно-абсорбционным методом используют растворы, подготовленные по ГОСТ 13997.8, разд.4.

Аликвотные части раствора отбирают в зависимости от массовой доли окиси магния в соответствии с табл.1а.

Таблица 1а*

_________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 1).

Массовая доля окиси магния, %

Аликвотная часть исходного раствора, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)

От

0,2

до

1,0

включ.

25

Св.

1,0

"

2,5

"

10-20

"

2,5

"

5,0

"

5



Атомную абсорбцию магния измеряют в пламени воздух-ацетилен при длине волны 285,2 нм.

Массовую долю магния в граммах определяют по градуировочному графику, построенному в условиях проведения анализа.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) помещают по 10 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора двуокиси циркония и раствора лантана, по 25 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) соответствующего раствора фона. Затем прибавляют соответственно 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0, 13,0 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) градуировочного стандартного раствора (Б) магния. Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию магния в условиях проведения анализа. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам магния в граммах строят градуировочный график.

Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные растворы магния.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - масса магния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - масса навески пробы, содержащаяся в 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) конечного раствора, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в п.2.4.2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРЯМОЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ (в материалах и изделиях огнеупорных, содержащих двуокись циркония до 65%, кроме бадделеитовых)

(в материалах и изделиях огнеупорных, содержащих двуокись циркония
до 65%, кроме бадделеитовых)

4.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония (гафния), алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании суммы окислов кальция и магния при рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т или метилтимолового синего.

Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммарной массовой доли окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000-1100 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-9 или 100-10.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) 0,91 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) и разбавленный 1:1.

Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Раствор буферный рН 10: 70 г хлористого аммония смешивают с 570 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) водного аммиака и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром черный Т (хромоген черный, специальный ЕТ-00), смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100: 0,1 г индикатора и 10 г хлористого натрия растирают в агатовой ступке. Смесь хранят в герметически закрытой темной банке, пригодна для употребления в течение 10-12 мес.

Индикатор метилтимоловый синий, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100: 0,1 г индикатора смешивают с 10 г хлористого калия.

Магний металлический 99,99.

Магний хлористый, стандартный раствор молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1): 0,6080 г металлического магния, предварительно обработанного раствором соляной кислоты (1:9) и высушенного, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор хлористого магния с массовой концентрацией окиси магния 0,001008 г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)). Коэффициент пересчета с металлического магния на окись магния равен 1,6575.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1): 9,3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают; раствор хранят в сосуде из пласт

массы.

4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния

В стакан вместимостью 600 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) отбирают бюреткой 50 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) стандартного раствора хлористого магния, нейтрализуют раствором аммиака, добавляют 0,3 г гидроксиламина солянокислого, 2-5 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора триэтаноламина, 20 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) буферного раствора и разбавляют водой до 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1). После добавления около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т с хлористым натрием виннокрасный раствор титруют раствором трилона Б до синей окраски.

В случае применения смеси метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

Массовую концентрацию трилона Б (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)), выраженную в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем стандартного раствора хлористого магния, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая концентрация стандартного раствора хлористого магния, выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0,025 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния, равна 0,00100

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Подготовку исходного раствора для определения окиси магния проводят по ГОСТ 13997.8, разд.6, используя навеску пробы массой 1,0 г или аликвотную часть фильтрата 1, полученного при проведении анализа по определению массовой доли окиси кальция по ГОСТ 13997.8, разд.6.

4.3.2. Для определения суммарной массовой доли окислов кальция и магния 100 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) фильтрата 1, полученного по ГОСТ 13997.8, разд.6, переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1), добавляют 0,3 г гидроксиламина солянокислого, 2-3 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора триэтаноламина, 20 смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) буферного раствора и около 0,1 г смеси индикатора эриохрома черного Т с хлористым натрием. Виннокрасный раствор титруют раствором трилона Б до синей окраски. В случае применения смеси индикатора метилтимолового синего с хлористым калием раствор титруют до изменения синей окраски в серую.

4.3.3. Для определения суммарной массовой доли окислов кальция и магния можно использовать аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3 (раствор 1). Осаждение гидроокисей циркония (гафния), алюминия, железа, титана проводят по ГОСТ 13997.8, разд.6.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция по ГОСТ 13997.8, разд.6, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окислов кальция и магния, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - массовая концентрация 0,025 моль/дмГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) окиси магния;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - общий объем исходного раствора анализируемого материала, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - масса навески, г;

ГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1) - объем аликвотной части исходного раствора

, смГОСТ 13997.9-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния (с Изменением N 1).

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля окиси магния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

До

1,0

включ.

0,10

Св.

1,0

0,15




Copyright © 2019