ГОСТ 13997.10-84
Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия

ГОСТ 13997.10-84

Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси иттрия

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of yttrium oxide



MКC 81.080
ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 61-75

5.2

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2, 5.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2, 5.2

ГОСТ 3769-78

5.2

ГОСТ 3773-72

Разд.2

ГОСТ 4165-78

5.2

ГОСТ 4166-76

5.2

ГОСТ 4199-76

Разд.2

ГОСТ 4204-77

5.2

ГОСТ 4478-78

Разд.2, 5.2

ГОСТ 6563-75

Разд.2

ГОСТ 7172-76

Разд.2

ГОСТ 9656-75

Разд.2

ГОСТ 10652-73

5.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 13997.4-84

5.5

ГОСТ 18300-87

Разд.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25%) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0.

1.2. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 или 100-9.

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1 и 1:10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.

Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0,2%.

Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) этилового спирта и разбавляют водой до 100 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., раствор молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) (12,4 г борной кислоты растворяют в 1000 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) воды).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х.ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) (19,1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) воды).

Раствор боратный буферный с рН 7,7-7,8: 175 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) доводят до 1000 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствором борной кислоты, молярной концентрации 1,2 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000 °С, сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), в который предварительно налито 100 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), перемешивают (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску материала массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия в муфельной печи при 800-850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), в который предварительно налито 40 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

25 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), приливают 40 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

5 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), добавляют 15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5-10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора арсеназо-1 с массовой долей 0,2%, доводят до метки боратным буферным раствором с рН 7,7-7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10%; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25%. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.

Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному граф

ику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), добавляют по 15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси иттрия (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора анализируемого материала, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - аликвотная часть раствора, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.

Массовая доля окиси иттрия, %

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), %

Допускаемое расхождение, %


ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)

От

5

до

10

включ.

0,3

0,4

0,3

0,2

Св.

10

"

25

"

0,4

0,5

0,4

0,3



(Измененная редакция, Изм. N 1).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.

5.2. Реактивы и растворы

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) и 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

Индикатор 1,2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5%.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Стандартный раствор соли иттрия:

0,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000 °С растворяют при нагревании в 70 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), добавляют 80 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8-5,0:

1 дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора 2 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) уксусной кислоты смешивают с 1 дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора, содержащего 540 г натрия уксусноки

слого.

5.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

К 10 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) стандартного раствора соли иттрия приливают 15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.

Раствором серной кислоты 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) окиси иттрия, вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса окиси иттрия в 1 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) стандартного раствора, г;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, с

мГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:

К 10-15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора трилона Б прибавляют 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) рассчитывают по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

5.5. Проведение анализа

К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п.6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15-20 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

5.6. Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем трилона Б, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) окиси иттрия;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса навески образца, г.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5,5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

6.2. Реактивы и растворы - по п.3.1.2.

6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

В коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) отмеряют пипеткой 20 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

Массовую концентрацию (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) окиси иттрия, вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса окиси иттрия в 1 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) стандартного раствора;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1).

6.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), прибавляют 50 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.

После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1), промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 cмГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

6.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия (ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) окиси иттрия;

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - объем трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1) - масса навески, г.

6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п.4.2.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Copyright © 2019