ГОСТ 13685-84
Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 13685-84

Группа Н99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ

Методы испытаний

Common salt. Test methods



ОКСТУ 9109

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Г.С.Крашенинин канд. техн. наук; В.Б.Голик; Т.А.Матвеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.84 N 737

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13685-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 8.135-74

2.18.1

ГОСТ 12.1.004-85

5.2

ГОСТ 12.1.005-76

5.1

ГОСТ 12.1.007-76

5.1

ГОСТ 12.4.009-85

5.2

ГОСТ 61-75

2.14.1; 2.15.1

ГОСТ 199-78

2.14.1

ГОСТ 215-73

2.1.2; 2.13.1; 2.17.1.1; 2.20.1

ГОСТ 342-77

2.13.1

ГОСТ 1277-75

2.3.1

ГОСТ 1770-74

2.1.2; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.17.1.1; 2.18.1; 2.20.1

ГОСТ 3118-77

2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.17.2.1

ГОСТ 3584-73

1.3; 2.16.1

ГОСТ 3760-79

2.5.1; 2.6.1; 2.20.1

ГОСТ 3773-72

2.5.1; 2.6.1

ГОСТ 4108-72

2.8.1

ГОСТ 4159-79

2.21.1

ГОСТ 4204-77

2.9.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1

ГОСТ 4207-75

2.20.1

ГОСТ 4208-72

2.9.1

ГОСТ 4212-76

2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.14.1

ГОСТ 4232-74

2.11.1; 2.12.1; 2.13.1

ГОСТ 4233-77

2.5.1; 2.11.1; 2.20.1

ГОСТ 4328-77

2.5.1; 2.7.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.12.1; 2.13.1

ГОСТ 4461-77

2.3.1; 2.4.1; 2.10.1

ГОСТ 4478-78

2.10.1; 2.20.1

ГОСТ 4520-78

2.4.1

ГОСТ 4523-77

2.5.1

ГОСТ 4919.1-77

2.4.1; 2.21.1

ГОСТ 4919.2-77

2.5.1

ГОСТ 5456-79

2.9.1

ГОСТ 5457-75

2.14.1

ГОСТ 5848-73

2.13.1

ГОСТ 5859-78

2.4.1

ГОСТ 6417-72

2.11.1

ГОСТ 6709-72

2.1.2; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.6.1; 2.7.1; 2.8.1; 2.9.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.17.2.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21.1

ГОСТ 6825-74

2.1.3

ГОСТ 9147-80

2.12; 2.4.1; 2.8.1

ГОСТ 9871-75

2.2.1; 2.3.1; 2.8.1

ГОСТ 10163-76

2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.21.1

ГОСТ 10652-73

2.5.1; 2.6.1; 2.7.1; 2.10.1

ГОСТ 11086-76

2.13.1

ГОСТ 12026-76

2.4.1; 2.20.1

ГОСТ 12083-78

2.9.1; 2.20.1

ГОСТ 13830-84

1.1.4

ГОСТ 14919-83

2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.20.1

ГОСТ 17551-72

2.4.1

ГОСТ 18300-72

2.4.1; 2.5.1; 2.6.1; 2.7.1

ГОСТ 20292-74

2.4.1; 2.5.1; 2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.17.1.1; 2.17.2.1; 2.20.1; 2.21.1

ГОСТ 20490-75

2.12.1; 2.20.1

ГОСТ 22280-76

2.9.1

ГОСТ 22524-74

2.17.1.1

ГОСТ 24104-80

1.1; 2.1.2; 2.2.1; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1 2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.16.1; 2.17.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21.1

ГОСТ 24363-80

2.4.1

ГОСТ 25336-82

2.1.2; 2.2.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.8.1; 2.9.1 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.16.1; 2.17.2.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21

ГОСТ 27067-86

2.10.1

ГОСТ 27068-86

2.12.1; 2.13.1


5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., марте 1987 г. (ИУС 3-86, 7-87).


Настоящий стандарт распространяется на поваренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую соль, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Отбор проб

Пробы поваренной соли отбирают от каждой единицы продукции, включенной в выборку.

Пробы отбирают щупом либо с использованием пробоотборников любой конструкции, обеспечивающих сохранность гранулометрического состава продукта.

Массу проб определяют взвешиванием на лабораторных весах по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают до получения средней пробы (черт.1).

Черт.1. Схема отбора и подготовки проб

Схема отбора и подготовки проб

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


Черт.1

1.1.1. Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении

Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15-20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

1.1.2. Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин

Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п.1.1.1 или в два этапа по схеме (черт.2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором - после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Черт.2. Расположение соли в судне и в вагоне

Расположение соли в судне и в вагоне

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

АВ - первый этап отбора

СД - второй этап отбора

Черт.2


Точечные пробы из автомашин отбирают по п.1.1.1 или по схеме (черт.3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

Черт.3. Схемы отбора проб (в плане)

Схемы отбора проб (в плане)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


а - из автомашины до 5 т; б - из автомашины свыше 5 т.

Черт.3


1.1.3. Отбор проб от неупакованного продукта на складе

Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

1.1.4. Отбор проб от упакованного продукта

Точечные пробы отбирают любым средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, вводя его на ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) высоты упаковки.

1.1.5. Отбор проб от рассола

Точечные пробы рассола отбирают из расчета одна проба объемом 0,5 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) от 30 т продукта.

1.2. Подготовка средней пробы

1.2.1. Подготовку средней пробы производят по схеме, приведенной на черт.1.

Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.

Квартование осуществляют следующим способом. Соль насыпают на чистую поверхность конусом, уплотняют, нажимая пластиной, до ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления средней пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования повторяют до тех пор, пока масса средней пробы не составит 2,5 кг.

Допускается использовать делитель типа ДМП-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%.

1.2.2. Подготовка средней пробы рассола

Из отобранных точечных проб рассола после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу объемом 1 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

1.2.3. Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая наименование продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.

Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

1.3. Подготовка аналитической пробы

Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 3584-73 до полного прохождения продукта через сито.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Определение органолептических показателей

2.1.1. Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вида соли.

Оценку осуществляют органолептическим методом.

2.1.2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения ±2 мин.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.1.3. Подготовка к испытанию

Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.

Освещенность рабочих мест не должна быть менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825-74.

Готовят раствор соли, растворяя навеску соли массой (5±0,02) г в 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды при температуре 15-25 °С.

2.1.4. Проведение испытания

Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCI 5%.

Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.

При температуре окружающего воздуха ниже 15 °С пробу соли перед растиранием выдерживают при нормальных условиях (при температуре плюс 20 °С, атмосферном давлении 10ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) Па и относительной влажности 75%) в закрытом сосуде 10-15 мин.

Внешний вид соли определяют следующим образом.

(0,5±0,02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п.1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500х500 мм и визуально определяют внешний вид.

2.2. Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.

2.2.1. Аппаратура

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200 °С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Шпатель, щипцы.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

2.2.2. Подготовка к испытанию

Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160-170 °С.

2.2.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы - на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140-150 °С. Первое взвешивание производят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее - через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

2.2.4. Обработка результатов

Массовую долю влаги (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса бюксы с навеской соли до высушивания, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0-0,1% и 0,2% - в интервале 1-10%.

2.3. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые по ГОСТ 25336-82.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента".

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1400 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgNOГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) около 0,5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3.2. Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра

Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 г растворяют в 20 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, приливают 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

2.3.3. Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п.1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и добавляют 150-200 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта "Экстра" масса навески не должна быть менее (50±0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно высушенный при температуре 100-105 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают - получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие - через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

2.3.4. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса бюксы с фильтром и нерастворимым в воде остатком, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса бюксы с фильтром без остатка, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги, определенная по п.2.2.4.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1%, 0,25% при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3% и 0,3% при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3%.

2.4. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, нерастворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 и 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10, 20 и 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1% готовят по ГОСТ 4919.1-77 следующим образом: 1 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 96%-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется окрашивание.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная плотностью 1300 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и (1:4).

Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520-78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2); готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2-3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты, разбавляют и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), после чего фильтруют.

Коэффициент молярной концентрации (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до рН 2,5-3,0 и 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора дифенилкарбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Коэффициент молярной концентрации (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2); готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 °С, и доводят объем водой до 1 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) при 20 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

2.4.2. Проведение испытания

1,5 г соли по п.1.3, предварительно высушенной при 105 °С до абсолютно-сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до рН 2,5-3,0, 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды и 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора дифенилкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) вносят 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добавляют 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраско

2.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем азотнокислой ртути 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);

0,001772 - массовая доля хлор-иона, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислой ртути концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, которую вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги, %, (п.2.2.4).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

2.4.1-2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Определение массовой доли кальций-иона

Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная).

2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые по ГОСТ 25336-82.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200-300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают и доводят водой до 1,0 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), рН раствора должен быть равен 12.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, водный раствор с массовой долей хлористого аммония 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 20%.

Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2-77, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, 570 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25%, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1,0 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), рН раствора должен быть равен 10,0-10,5.

Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500-800 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). рН раствора близок к 5.

Раствор трилона Б устойчив - за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6%.

Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) пипеткой отбирают 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого магния, добавляют 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и 5-7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.

Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.2. Проведение испытания

Для проведения испытания из фильтрата по п.2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 2-3 мг мурексида до появления красного цвета.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.

2.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованные на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,001002- массовая доля кальций-иона, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,05 М раствора трилона Б.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% при массовой доле кальций-иона до 0,02%.

2.6. Определение массовой доли магний-иона

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.

2.6.1. Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, водный раствор с массовой долей аммония хлористого 20%.

Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0,1 г индикатора в 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). Раствор пригоден в течение не более 10 сут.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Аммиачно-буферный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6.2. Проведение испытания

Аликвотную часть фильтрата по п.2.3.3 в количестве 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, 5-7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2.6.3. Обработка результатов

Массовую долю магния (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций- и магний-ионов, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,000608 - масса магний-иона, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,05 М раствора трилона Б;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%

2.7. Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.

2.7.1. Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.

Трилон Б по ГОСТ 10652-73, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Аммиачный буферный раствор, рН=10,0ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)10,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

2.7.2. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) фильтрата по п.2.3.3, добавляют 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, 0,2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора кислотного хром темно-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

В другую коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) этого же фильтрата, 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) аммиачно-буферного раствора, 0,2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

2.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,001 - масса кальций-иона, эквивалентная 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,05 М раствора трилона Б, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Массовую долю магний-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,0006 - масса магний-иона, эквивалентная 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,05 М раствора трилона Б, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% при массовой доле - до 0,02%, а для магний-иона 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%.

2.8. Определение массовой доли сульфат-иона

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.

2.8.1. Аппаратуpa, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 r.

Шкаф сушильный типа 2В-151 иди другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 350 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82.

Фильтры беззольные "синяя лента".

При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, водный раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.8.2. Проведение испытания

Из фильтрата по п.2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и переводят в стакан вместимостью 350 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), подкисляют 3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр "синяя лента". Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100-105 °С, озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600-800 °С. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.

2.8.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,4114 - массасульфат-иона, эквивалентная 1 г сульфата бария, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.

2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи солянокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр по ГОСТ 12083-78 с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и 5 см, или другого типа, обеспечивающего точность определения 0,0001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый - при длине волны 500-540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 °С.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500, 1000 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 М раствор.

о-Фенантролин, водный раствор, с массовой долей вещества 0,25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотность 1840 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1190 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора, готовят по ГОСТ 4212-76 следующим образом: 1,4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NHГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)·Fe(SОГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)·6HГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)О по ГОСТ 4208-72 растворяют в 200 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты плотностью 1840 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 4204-77, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор 2, содержащий 0,01 мг Fe в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора, готовят следующим образом: 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709-72.

2.9.2. Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл.1.

Таблица 1

Количество раствора 2, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

Соответствующие массы железа, мг

0*

-

2,5

0,025

5,0

0,050

10,0

0,100

15,0

0,150

____________
* Контрольный раствор.


Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), добавляют 0,5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения рН 2-4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора о-фенантролина, доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) отбирают пипеткой такой объем раствора А по п.2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги, определенная по п.2.2.

Массовую долю оксида железа (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где 1,4297 - коэффициент пересчета на FеГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% при массовой доле оксида железа до 0,005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.10. Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при рН=2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосалициловой кислоты.

2.10.1. Аппаратура, реактивы, и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 80 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150, 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 и 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, водный раствор с массовой долей НNОГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 15%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-72.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и 0,005 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1,86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят объемы водой до 1000 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при рН 1-1,5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалициловой кислотой - типовой раствор, взятый в количестве

25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

2.10.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы по п.1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и добавляют 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) в коническую колбу вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), добавляют 0,5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0,1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С, вводят 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трилона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3-4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше 1 г в нейтрализованную пробу вводят 9 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С, прибавляют 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфасалициловой кислоты и титруют 0,025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата ж

елеза.

2.10.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формулам:

с индикатором - сульфосалициловая кислота

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,001396 - масса железа эквивалентная 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,025 М раствора трилона Б, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

с индикатором - роданистый аммоний

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,0002792 - массовая доля железа, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,005 М раствора трилона Б, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пересчет на массовую долю оксида железа (FeГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) производят по п.2.9.3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0

2.11. Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающего погрешность измерения 0,001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500-510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и 1 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 20 г в 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5%, свежеприготовленный.

Фенол по ГОСТ 6417-72, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20%.

Йодид, основной раствор - раствор 1, содержащий 1 мг йода в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора, готовят по ГОСТ 4212-76 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232-74, не содержащего йодатов, растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йодид, раствор сравнения - раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора, готовят следующим образом: 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 2 М раствор.

Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода бромная, насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212-

76.

2.11.2. Построение градуированного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) отбирают раствор 2 в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Количество раствора 2, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

Соответствующая масса йода, мг

0*

0

0,5

0,005

1,0

0,010

2,0

0,020

3,0

0,030

4,0

0,040

5,0

0,050

____________
* Контрольный раствор.


В колбы добавляют по 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют по 3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3. Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) отбирают такой объем фильтрата по п.2.3.3, чтобы он содержал от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50±2) смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и далее проводят испытание по п.2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4. Обработка результатов

Количество йодистого калия (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;

1,3081 -коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.12. Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90-100 °С.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей KJ 1% .

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). Раствор готовят из 0,1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей вещества 0,4%. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смешивают с 30-50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950-970 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 670

9-72.

2.12.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) гидроокиси натрия и 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и подогревают до 70-80 °С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10-15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3. Обработка результатов

Количество йодистого калия (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в г/т соли вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- объем 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

0,0001384 - массовая доля железа, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,005 М раствора тиосульфата натрия, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

10ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20%.

2.13. Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го, класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 750 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, водный раствор с массовой долей NaOH 10%.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342-77, водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086-76, 0,4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

2.13.2. Подготовка к испытанию

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) наливают 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10% и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до 1-2 °С в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1,5-2 ч до содержания остаточной щелочности 6-10 г/л.

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 °С. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaCIO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) вводят пипеткой 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора гипохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора йодида калия с массовой долей KJ 10%. Раствор перемешивают, приливают 40 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в г/л вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,003545 - масса активного хлора, эквивалентная 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 12 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора фосфорнокислого натрия и 20 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4. Обработка результатов

Массовую долю бромидов (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле бромидов в соли от 0,002 до 0,02%

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги, %;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля хлористого натрия, %;

при массовой доле бромидов в соли от 0,02 до 0,2%

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

0,0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля влаги, %;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля хлористого натрия, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004%

2.14. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.14.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрофотографа ИСП-II (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22.

Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 и 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.

Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212-76.

Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением в 100 раз образцового раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, перекристаллизованный, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2). При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калия, определенным методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого натрия, 1,5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и второй объем раствора калия, указанный в табл.3.

Таблица 3

Номер раствора

Объем раствора калия, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

Концентрация калия в растворе сравнения,
мкг/смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля калия, %

1

0

0

-

2

5

0,5

0,025

3

10

1,0

0,05

4

20

2,0

0,10

5

40

4,0

0,20



Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси ординат - соответствующее значение интенсивности излучения.

2.14.3. Проведение испытания

От аналитической пробы берут три навески массой 4 г, переносят в три полиэтиленовых стакана, растворяют в 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают по каплям 6 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.

Отбирают в мерные колбы по 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) полученных растворов, приливают 1,5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в другие полиэтиленовые флаконы.

Проводят фотометрирование растворов сравнения и анализируемых растворов при длине волны 769,9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.

2.14.4. Обработка результатов

Массовую долю калия-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах в пересчете на сухое вещество находят по графику.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.

2.15. Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом

Метод основан на малой растворимости комплексного соединения KГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)Na[Со(NOГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)]·НГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)О, образующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего ион калия, с раствором кобальтинитритного реактива.

2.15.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или песочная баня.

Тигель стеклянный N 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100-200 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 и 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей вещества 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

2.15.2. Подготовка к испытанию

Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3. Проведение испытания

От аналитической пробы по п.1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют в 80 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80-100 cмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2-3 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15-18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты.

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды и, накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение 1 ч при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель N 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110±3) °С до постоянной массы

2.15.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),



где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса тигля с осадком, г;


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

0,1722 - массовая доля калия, соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора кобальтинитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005% при массовой доле калия до 0,1%.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1. Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200 °С.

Кисть мягкая N 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Сита с сетками по ГОСТ 3584-73.

2.16.2. Подготовка к испытанию

Пробу в лабораторию (полученную из средней пробы, отобранной по п.1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта "Экстра", помолов N 1 и 2 и 500 г для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п.2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.16.3. Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15-20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса часового стекла с остатком, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса часового стекла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

2.17. Испытания рассола поваренной соли

2.17.1. Определение плотности рассола

Пикнометрический метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524-77, вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

2.17.1.2. Проведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр берут навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20±1) °С в течение 20 мин и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) заполняют дистиллированной водой при температуре (20±1) °С, выдерживают 20 мин при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин и вычисляют среднюю массу воды в объеме пикнометра.

Объем пикнометра (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды при температуре взвешивания, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса воды в пикнометре, г.

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометр с раствором выдерживают в термостате около 40 мин и, не вынимая его, доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помещают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин взвешивают.

2.17.1.3. Обработка результатов

Разность массы пикнометра с раствором ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и пустого ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дает массу раствора ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) в объеме пикнометра в г.

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).


Найденную массу раствора ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) делят на объем пикнометра ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) и получают плотность раствора (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).


За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.2. Определение общей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1. Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.17.2.2. Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) рассола, переносят в коническую колбу, приливают 40 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 2-4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3. Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) гидрокарбонатного иона (НСОГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)), вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- навеска рассола, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора НСl, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.

2.17.3. Определение компонентов в рассоле

Определение компонентов в рассоле проводят по пп.2.4-2.10.

2.18. Определение рН раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении э.д.с. элемента с другой известной и постоянной э.д.с.

2.18.1. Аппаратура и материалы

рН-метр типа рН-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах рН 6-12 с точностью 0,04 ед. рН.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135-74 для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС В2-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Электрод стеклянный типа ЭСП-01-14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять рН растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типа ЭВЛ 1М1, ЭВЛ 1МЗ или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

2.18.2. Проведение испытания

2.18.2.1. Определение рН 5%-ного раствора поваренной соли.

От аналитической пробы (п.1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0,2 мг в стакан вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 95 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, рН которых соответствует рН испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0,2 мг, приливают по 95 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

Настраивают рН-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину рН, соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют рН раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

2.18.2.2. Определение рН рассолов

От средней пробы рассола (п.1.2.2) в стакан вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) берут 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стакан вместимостью 150 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) берут навески хлористого натрия массой по 26,4 г с погрешностью 0,1 г, приливают по 74 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

По приготовленным солевым буферным растворам настраивают рН-метр и проводят измерение рН испытуемых рассолов, как описано в п.2.18.2.1.

2.18.3. Обработка результатов

Отсчет показаний рН-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. при рН 5-10.

2.18-2.18.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.18.4. (Исключен, Изм. N 2).

2.19. Определение рН колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1. Проведение испытания

Опуская в полученный по п.2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора "кислая по лакмусу", "нейтральная по лакмусу", "слабокислая по лакмусу" или "слабощелочная по лакмусу".

2.20. Определение ферроцианида калия (железистосинеродистый 3-х водный калий) фотоколориметрическим методом

Метод основан на разрушении комплекса [Fe(CN)ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)]ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) в кислой среде при кипячении и определении выделившегося железа в виде окрашенной соли при добавлении сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде фотоколориметрическим методом при длине волны 420-430 нм.

2.20.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0,3%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400-440 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90-100 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026-76.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770-74, объем наливной.

Колбы конические Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5, 5-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 5-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770-74, объем наливной.

При приготовлении растворов и проведении испытаний применяют реактивы квалификаций х.ч.

Калий железистосинеродистый 3-х водный по ГОСТ 4207-75, стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железистосинеродистого 3-х водного калия готовят следующим образом. Вначале готовят раствор 1:1 г железистосинеродистого 3-х водного калия по ГОСТ 4207-75 растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) до метки.

Раствор 2, содержащий 0,1 мг железистосинеродистого 3-х водного калия в 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора, готовят из раствора 1 следующим образом: 5 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, водный раствор с массовой долей вещества 0,02%.

Кислота серная по ГОСТ 4207-77, плотностью 1836 кг/мГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфосалициловая 2-х водная по ГОСТ 4478-78, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей вещества 25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

2.20.2. Построение градуировочного графика

В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл.3а, и 4 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты.

Таблица 3а

Объем раствора 2, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

Соответствующие массы железистосинеродистого 3-х водного калия, мг

0*

-

0,5

0,05

1,0

0,10

2,0

0,20

2,5

0,25

3,0

0,30

4,0

0,40

5,0

0,50

6,0

0,60

7,0

0,70

8,0

0,80

9,0

0,90

10,0

1,00

____________
* Контрольный раствор.


Растворы кипятят 20-25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-х водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия, 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводить под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420-430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железистосинеродистого 3-х водного калия.

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железистосинеродистого 3-х водного калия в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.20.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 4 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и кипятят 20-25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия, 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), объем доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность замеряют через 5-10 мин на фотоколориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-х водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-х водного калия в соли свыше 0,010% определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

2.20.4. Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого 3-х водного калия (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)- масса железистосинеродистого 3-х водного калия, определенная по градуиррвочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 5% отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-х водного калия 0,0005%.

2.20-2.20.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.21. Определение массовой доли тиосульфата натрия

2.21.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки по ГОСТ 20292-74, 6-2-5.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-1-1, 2-1-50 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, водный раствор с молярной концентрацией йода 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

2.21.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы (п.1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0,2 мг, растворяют в 500 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 10 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

2.21.3. Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)) в процентах в пересчете на ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2),


где 0,0248 - массовая доля тиосульфата натрия ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), соответствующая 1 смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора йода, г;

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,1 моль/дмГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% отн

2.21-2.21.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. ТОЧНОСТЬ ВЫЧИСЛЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ


Расчет массовой доли компонентов в поваренной соли и ее рассолах, кроме массовой доли оксида железа, производят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа производят до четвертого десятичного знака.

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа - до третьего десятичного знака.

4. ПОРЯДОК ВЫЧИСЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ И СУЛЬФАТА НАТРИЯ


Для определения массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия производят пересчет данных испытаний отдельных ионов в порядке, указанном в табл.4 и в рекомендуемом приложении.

Таблица 4

Анион

Катион

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

1-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

2-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

-

3-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

4-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

5-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

6-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

7-ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)



Пример пересчета результатов анализа на солевой состав приведен в рекомендуемом приложении.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-76 и ГОСТ 12.1.007-76.

5.2. Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-85, ГОСТ 12.4.009-83.

5.3. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4. Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в .соответствии с установленными нормами.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ПРИМЕР ПЕРЕСЧЕТА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОВАРЕННОЙ СОЛИ, ВЫРАЖЕННОГО В МАССОВЫХ ПРОЦЕНТАХ ИОНОВ, НА СОЛЕВОЙ СОСТАВ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


Пример 1

Массовая доля ионов компонентов, %:

Молярная масса эквивалентов, г/моль

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

0,987

48,03

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

59,738

35,453

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

0,287

20,04

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

0,238

12,16

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

-

39,02

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

-

23,03

н.о.

0,107

-


Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

магний-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

сульфат-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

хлор-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


сумма катионов, г/моль

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)1,435+1,958=3,394

Сумма анионов, г/моль


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)2,055+168,499=170,554


Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов, Na

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)170,555-3,394=167,161 г/моль


или % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).


Вычисляют солевой состав


молярная масса эквивалентов, г/моль

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

68,072

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

60,188

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

47,609

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

58,457


Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)% .

Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % %ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Сумма ионов равна сумме солей

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Сумма анализа ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.

Пример 2

Массовая доля ионов компонентов, %

Молярная масса эквивалентов, г/моль

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

1,020

48,01

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

59,3009

35,453

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

0,397

20,04

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

0,0135

12,16

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

-

39,02

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

-

23,03

н.о.

0,19

-


Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

магний-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

сульфат-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

хлор-иона

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2).


Сумма катионов, г/моль


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)1,982+0,111=2,0936.

Сумма анионов, г/моль


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)167,265+2,123=169,389.


Вычисляют количество натрий-иона:


молярная масса эквивалента ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)169,389-2,0936=167,295 г/моль


или %ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.

Вычисляют солевой состав


молярная масса эквивалентов, г/моль

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

68,072

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

60,188

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

47,609

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

71,032

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

58,457


Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)% .

Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)


%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Массовая доля
ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%

Массовая доля

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2), % ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)

%ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Сумма ионов равна сумме солей


ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.


Сумма анализа ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний (с Изменениями N 1, 2)%.




Copyright © 2019