ГОСТ 13637.6-93
Галлий. Метод определения селена

ГОСТ 13637.6-93
Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения селена

Gallium.
Method for the determination of selenium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.6-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 4108-72

Разд.2

ГОСТ 4109-79

Разд.2

ГОСТ 4165-78

Разд. 2

ГОСТ 4220-75

Разд.2

ГОСТ 4658-73

Разд.2

ГОСТ 5456-79

Разд.2

ГОСТ 5848-73

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 11125-84

Разд.2

ГОСТ 13637.0-93

Разд.1

ГОСТ 14261-77

Разд.2

ГОСТ 14262-78

Разд.2

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 20490-75

Разд.2

ГОСТ 24104-88

Разд.2

ГОСТ 24363-80

Разд.2

ГОСТ 25086-87

4.3

ГОСТ 27068-86

Разд.2



Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии (при массовой доле селена от 5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена до 1·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена%).

Метод основан на выделении селена в элементном виде на коллекторе - сере и определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0-93.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Весы лабораторные 1 класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в соотношении объемов 1:1:2 (меркуросульфатный электрод сравнения).

Плитка электрическая мощностью 400 Вт.

Водяная баня.

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

Пробирки стеклянные вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Тигли кварцевые вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Фильтры "белая лента".

Фильтровальная бумага.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Барий хлористый, ос.ч. по ГОСТ 4108.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 - перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 300 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 - очищенная, концентрированная и растворы концентрацией 9; 0,9 и 0,3 моль/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Кислота серная очищенная: в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена наливают 300 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена бидистиллированной воды и осторожно при перемешивании приливают 300 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10-15 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена водного раствора серноватистокислого натрия. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:1. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. В нее насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцовокислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 концентрированная и перегнанная.

Царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в отношении объемов 1:3.

Обратная царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрацией 100 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена в растворе соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Промывная жидкость: раствор гидроксиламина гидрохлорида разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:5 по объему.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, водный раствор концентрацией 50 г/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, водный раствор концентрацией меди 500 мкг/смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

Серное молоко: к 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена раствора серноватисто-кислого натрия добавляют 4 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена разбавленной серной кислоты 1:1 непосредственно перед употреблением (1-2 мин).

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Селен высокой чистоты.

Раствор селена основной: 100 мг селена растворяют в обратной царской водке; добавляют 5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена и доводят до метки бидистиллированной водой.

1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена основного раствора содержит 1 мг селена.

Более разбавленные растворы готовят, разбавляя основной раствор селена раствором серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дмГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена в день употребления.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 1 г растворяют в 10 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена обратной царской водки в тигле вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Раствор упаривают досуха и проводят денитрацию остатка муравьиной кислоты. Для этого в охлажденный тигель осторожно по каплям добавляют 0,5-1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена муравьиной кислоты и ставят на водяную баню. Эту операцию повторяют до полного прекращения выделения оксидов азота. Затем остаток обрабатывают дистиллированной водой и упаривают на водяной бане. Избыток муравьиной кислоты удаляют упариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему ходу анализа. Затем остаток растворяют в 20 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена гидроксиламина гидрохлорида. Раствор переводят в пробирку вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Пробирки с раствором помещают в кипящую баню. В них добавляют по 0,5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена серного молока и выдерживают растворы на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена серного молока - через 30 мин, 1 ч и 3 ч. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала семь раз промывной жидкостью, а затем пять раз бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в тигель вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Добавляют в него 1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена концентрированной азотной кислоты, 1 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена серной кислоты, разбавленной 1:1 и 0,5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена брома. Тигель оставляют под часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и упаривают на плитке до начала появления паров серной кис

лоты.

3.2. Полярографирование

К содержимому охлажденного тигля добавляют 5 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена бидистиллированной воды, 0,2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена раствора двухромовокислого калия и 0,2 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена раствора сернокислой меди. Содержимое в тигле слегка нагревают до полного растворения осадка, раствор охлаждают и переводят в мерный цилиндр вместимостью 50 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, доводят объем раствора до 25 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена бидистиллированной водой. Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейки полярографа с выносным меркуросульфатным электродом сравнения. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус 0,6 В, продолжительность накопления с перемешиванием 1-3 мин, время успокоения раствора 15 с. Развертка катодная, скорость развертки 5 мВ/с, амплитуда 8 MB. Потенциал пика селена около минус 1,05 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

3.3. Расшифровка инверсионных вольтамперограмм

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена более чем на 0,2 ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена. Если высота первого пика отличается от среднего значения ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена более чем на 0,2 ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю селена в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного стандартного раствора селена объемом не более 0,3 смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена вводят в весь объем полярографируемого раствора.

Раствор с добавкой полярографируют так же, как и раствор пробы. Добавка должна увеличивать массу селена в полярографируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если содержание селена в пробе ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена, вычисленное по п.4.1, не меньше 5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена%.

Если массовая доля селена в пробе меньше чем 5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена%, то добавка должна быть 0,05 мкг.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю селена (ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена,


где ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - масса селена в добавке, мкг,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора навески пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - масса навески галлия в полярографируемом растворе, г,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - средняя арифметическая высота пика раствора навески пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - полярографируемый объем раствора пробы, смГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена,

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена - объем добавки, см

ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена0,95 приведены в таблице.

Массовая доля селена, %

Допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

3·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

1,0·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

0,5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

5·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена

2·10ГОСТ 13637.6-93 Галлий. Метод определения селена



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.



Последние документы

Copyright © 2017