ГОСТ 13637.5-93
Галлий. Метод определения олова

ГОСТ 13637.5-93
Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения олова

Gallium.
Method for the determination of tin



ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.5-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 860-75

Разд.2

ГОСТ 4658-73

Разд.2

ГОСТ 6552-80

Разд.2

ГОСТ 10398-76

Разд.2

ГОСТ 10652-73

Разд.2

ГОСТ 11125-84

Разд.2

ГОСТ 11293-89

Разд.2

ГОСТ 13637.0-93

Разд.1

ГОСТ 14261-77

Разд.2

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 20490-75

Разд.2

ГОСТ 24104-88

Разд.2

ГОСТ 24147-80

Разд.2

ГОСТ 24363-80

Разд.2

ГОСТ 25086-87

4.3



Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения олова в галлии (при массовой доле олова от 3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова до 1·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова %).

Метод основан на соосаждении соединений олова (IV) с фосфатом бериллия в аммиачном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты, растворении осадка в растворе соляной кислоты и определении олова методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в присутствии желатина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф ППТ-1, ПУ-1 или аналогичный со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное отделение заливают металлическую ртуть и полярографический фон.

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Форвакуумный насос марки ВМ-461-М или аналогичный.

Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 200 и 1000 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 25 и 50 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2 и 1 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Воронка Бюхнера диаметром 100 мм.

Кварцевые пробирки с отводом для отсоса вместимостью 40 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Стаканы химические вместимостью 2000 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, 250 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Стекла часовые диаметром 90 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР40.

Палочки стеклянные.

Колба Бунзена вместимостью 500 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Капельница вместимостью 50 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, перегнанная и растворы концентрацией 3 и 1 моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 3:1.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Полярографический фон - раствор соляной кислоты с концентрацией 3 моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Царская водка - смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 1:3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор с массовой концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. 3,2690 г гранулированного цинка помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, смачивают 20-30 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова воды и приливают небольшими порциями 25 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора перегнанной соляной кислоты. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, доводят до метки водой.

Бидистиллированная вода: дистиллированную воду наливают в колбе кварцевого перегонного аппарата вместимостью 2 дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, насыпают 1 г гидрата окиси калия и марганцовокислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.

Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты: 500 г трилона Б заливают 300 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова дистиллированной воды в стакане вместимостью 2 дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова и затем при перемешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированный раствор аммиака до полного растворения. Если раствор мутный, то его отфильтровывают через плотный складчатый фильтр в стакан вместимостью 2 дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Затем проводят нейтрализацию раствором перегнанной соляной кислоты до тех пор, пока опущенный в стакан кусочек синей индикаторной бумажки Конго не окрасится в красно-бурый цвет (рН 3). Выделившийся при этом осадок этилендиаминтетрауксусной кислоты отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера и промывают 5-7 раз холодной дистиллированной водой.

Промытый осадок переносят в стакан и растворяют в аммиаке (1:1). Молярную концентрацию раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты устанавливают по ГОСТ 10398 по раствору соли цинка.

Бериллия гидроокись.

Раствор бериллия: 36 г гидроокиси бериллия растворяют в растворе соляной кислоты концентрацией 3 моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова и доводят до метки раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор концентрацией 5 мг/смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Метиловый оранжевый водный раствор концентрацией 1 мг/смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Фенолфталеин, спиртовой раствор концентрацией 1 мг/смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Эриохром черный.

Олово по ГОСТ 860.

Раствор олова (основной): 1 г олова растворяют в 100 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова перегнанной соляной кислоты и 5 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова азотной кислоты при нагревании. После растворения и исчезновения желтых паров оксидов азота раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова и доводят до метки полярографическим фоном.

1 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора содержит 1 мг олова (IV).

Раствор олова (рабочий): 10 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова основного раствора олова приливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора содержит 100 мкг олова (IV).

Более разбавленные рабочие растворы олова готовят последовательным разбавлением полярографическим фоном в объемном отношении 1:9 в день употребления.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 2 г растворяют при нагревании в 25 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова смеси перегнанной соляной и азотной кислот, взятой в соотношении объемов 5:1, в стакане вместимостью 300 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова под часовым стеклом. После растворения пробы снимают стекло, обмывают стекло и стенки стакана дистиллированной водой, затем раствор упаривают приблизительно до 15 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Стенки стакана обмывают два раза дистиллированной водой порциями по 15-20 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, каждый раз упаривая содержимое стакана приблизительно до 15 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. После полного удаления оксидов азота в стакан приливают 60-80 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова дистиллированной воды, 2 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова фосфорной кислоты, 30/М смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (где М - молярная концентрация этого раствора, моль/дмГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова), 2 капли раствора метилоранжа и водный раствор аммиака до желтой окраски метилоранжа. Раствор нагревают до кипения. Добавляют в него соляную кислоту по каплям до слабо-розового окрашивания метилоранжа. Затем добавляют 0,3 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора бериллия, 2 капли раствора фенолфталеина и водный раствор аммиака быстро одной порцией. Необходимое количество аммиака для нейтрализации раствора до красной окраски фенолфталеина устанавливают в параллельном опыте с тем же количеством этилендиаминтетрауксусной кислоты. Затем в раствор добавляют 2 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова раствора аммиака и горячую воду до общего объема 150 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Раствор через 1-2 мин перемешивают стеклянной палочкой и оставляют до коагуляции осадка. Горячий раствор отсасывают через пористый фильтр ФКП в колбу Бунзена, а осадок на фильтре промывают 10 раз горячей бидистиллированной

водой.

3.2. Полярографирование

Отмытый осадок фосфата бериллия растворяют на пористом фильтре в 15 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова (в два приема) перегнанной соляной кислотой. Раствор отсасывают в кварцевую пробирку с отростком, фильтр промывают 12 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова бидистиллированной воды. Промывную воду также отсасывают в пробирку. К раствору в пробирке добавляют две капли раствора желатина. Раствор переводят в мерный цилиндр и доводят бидистиллированной водой до 25 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Инверсионные вольтамперограммы полученного раствора регистрируют в следующих условиях: размер стационарной ртутной капли соответствует 20 делениям часового индикатора; потенциал накопления минус 0,60 В; продолжительность накопления с перемешиванием 3 мин. Потенциал пика олова около минус 0,49 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

3.3. Расшифровка инверсионных вольтамперограмм

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от среднего арифметического значения высоты пика ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова более чем на 0,2 ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова. Если высота первого пика отличается от среднего значения ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова более чем на 0,2 ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю олова в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного рабочего раствора олова объемом не более 1 смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова вводят в весь объем полярографируемого раствора. Раствор с добавкой полярографируют так же, как и анализируемый раствор.

Добавка должна увеличивать массу олова в полярографируемом растворе (и высоту пика) в 2-3 раза, если содержание олова в пробе ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова, вычисленное по п.4.1, не меньше 3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова%.

Если ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова меньше чем 3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова%, то добавка должна быть 0,05 мкг олова. При ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова больше чем 3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова%, добавка должна быть не меньше 0,1 мкг и не больше 2 мкг.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова,


где ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - масса олова в добавке, мкг,

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм,

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - масса навески галлия, г,

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - средняя арифметическая высота пика раствора пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика олова в контрольном опыте, мм,

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - объем полярографируемого раствора навески пробы, смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова,

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова - объем добавки, смГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

Среднеарифметическое значение высот пиков олова (ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова), полученных в контрольных опытах, мм, не должно превышать значения

ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова.

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова0,95 приведены в таблице.

Массовая доля олова, %

Допускаемое расхождение, %

3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

2·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

6·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

3·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

1,0·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

0,4·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

5·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

2·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

1,0·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова

0,2·10ГОСТ 13637.5-93 Галлий. Метод определения олова



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей олова рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.



Последние документы

Copyright © 2017