ГОСТ 13637.4-93
Галлий. Метод определения железа

ГОСТ 13637.4-93
Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения железа

Gallium.
Method for the determination of iron



ОКСТУ 1709

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 "Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особо чистые металлы", Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.4-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3759-75

Разд.2

ГОСТ 4139-75

Разд.2

ГОСТ 5830-79

Разд.2

ГОСТ 6691-77

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 11125-84

Разд.2

ГОСТ 13637.0-93

Разд.1

ГОСТ 14261-77

Разд.2

ГОСТ 14262-78

Разд.2

ГОСТ 24104-88

Разд.2

ГОСТ 24147-80

Разд.2

ГОСТ 25086-87

5.3



Настоящий стандарт устанавливает визуально-фотометрический метод определения железа в интервале массовых долей от 2·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа до 1·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа%.

Метод основан на экстракционном концентрировании и последующем визуально-фотометрическом определении железа в виде роданида. Галлий не мешает определению.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности по ГОСТ 13637.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Бокс из оргстекла.

Плитка электрическая, покрытая кварцевой кюветой.

Пипетки вместимостью 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа.

Цилиндры мерные вместимостью 10 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа.

Кварцевые стаканы вместимостью 50 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа с кварцевыми крышками.

Набор цилиндров для фотометрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 20 см и диаметром 1,5 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, дважды перегнанная в кварцевом приборе, концентрацией 6 моль/дмГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, очищенная перегонкой в кварцевом приборе.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная на ионообменной колонке.

Смесь соляной, азотной кислот и воды, взятых в соотношении 1:1:1, свежеприготовленная.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, очищенный от железа:

200 г роданистого калия растворяют при слабом нагревании в 100 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа воды, после растворения добавляют 50 мг хлористого алюминия и осаждают гидроокиси железа и алюминия добавлением нескольких капель аммиака, на следующий день осадок отфильтровывают, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Изоамиловый спирт по ГОСТ 5830.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

Амилацетат (амиловый эфир уксусной кислоты).

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная и концентрацией 9 моль/дмГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа.

Квасцы железоаммонийные.

Раствор железа (основной), 0,8635 г железоаммонийных квасцов растворяют в 10-15 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа дистиллированной воды, добавляют 1-2 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа серной кислоты, концентрацией 9 моль/дмГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора содержит 100 мкг железа.

Более разбавленные рабочие растворы железа готовят последовательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в день употребления.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка пробы

Пробу галлия отмывают от поверхностных загрязнений соляной кислотой при комнатной температуре в течение нескольких минут, а затем несколькими порциями воды.

3.2. Приготовление раствора сравнения

В пять цилиндров для фотометрирования вводят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа рабочего раствора железа с содержанием 1 мкг/смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа, добавляют по 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора соляной кислоты, доводят объем раствора до 10 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа водой, приливают по 0,5 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора роданистого калия, перемешивают, добавляют по 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа изоамилового спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.

Одновременно проводят два контрольных опыта, отбирая в колориметрические цилиндры те же реактивы и в тех же количествах, что и при анализе пробы.

Растворы сравнения готовят одновременно с проведением анализа пробы. Растворы сравнения устойчивы в течение 20-30 мин.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску галлия массой 0,5 г, очищенную по п.3.1, помещают в кварцевый стакан, приливают 6 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа смеси соляной, азотной кислот и воды, стакан накрывают кварцевой крышкой. Галлий растворяют при умеренном нагревании на электрической плитке. Все операции, связанные с нагреванием, проводят в боксе. По окончании растворения крышку снимают и упаривают раствор досуха. Затем приливают 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха. Для полного удаления азотной кислоты эту операцию повторяют еще два-три раза. Далее сухой остаток растворяют при нагревании в 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора соляной кислоты, приливают 10 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа воды, прибавляют на кончике шпателя мочевину и нагревают до кипения. После охлаждения переносят раствор в цилиндр для фотометрирования, если необходимо доводят объем раствора водой до 10 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа, приливают 1,0 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа раствора роданистого калия, перемешивают, приливают 1 смГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа изоамилового спирта или амилацетата и несколько раз взбалтывают.

Окраску органического слоя раствора пробы и контрольного опыта сопоставляют с окраской органического слоя растворов сравнения в цилиндрах и находят раствор сравнения, окраска органического слоя которого ближе всего к окраске органического слоя раствора пробы. Количество железа в контрольном опыте не должно превышать 0,1 мкг.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа) в пробе в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа,


где ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа - масса железа в растворе пробы, мкг,

ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа - значение поправки контрольного опыта, мкг,

ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа - масса навески галлия, г.

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) при доверительной вероятности ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа0,95 приведены в таблице.

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

2·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа

2·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа

5·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа

2·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа

1,0·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа

0,4·10ГОСТ 13637.4-93 Галлий. Метод определения железа



Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли железа рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.



Последние документы

Copyright © 2017