ГОСТ 13583.5-93
Глинозем. Метод определения щелочности

ГОСТ 13583.5-93

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения щелочности

Alumina. Method for the determination of alkalinity



ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81

Информационные данные

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 25542.0-93

1



ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.05.99 N 174 введено в действие на территории РФ с 01.01.2000

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1999 год

Настоящий стандарт эмиссионный* устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8%.

Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала (см. Изменение N 1). - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77

Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233-77

Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77

Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76

Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 25389-93

Глинозем. Подготовка пробы к испытанию

ГОСТ 25542.0-93

Глинозем. Общие требования к методам химического анализа


Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотометр эмиссионный пламенный.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) стандартного раствора содержит 0,0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110 °С, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) и приливают 150 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) горячей воды. Содержимое кипятят 20 мин, раствор охлаждают и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) добавляют 10 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухой стакан или колбу (первые порции фильтрата отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмиссии натрия и калия.

Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) отбирают 10 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора-фона, 10 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора хлорида цезия, доливают до метки водой и перемешивают.

На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом пропускания излучения при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.

Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,10; 0,20; 0,40 и 0,80% оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,020; 0,040 и 0,080% оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбавлении раствора пробы до 250 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1). Во все колбы добавляют 5 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора-фона и 10 смГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589-590 нм для натрия и 766-770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) (ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) - массовая доля оксида натрия, найденная по градуировочному графику, %;

ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1) - массовая доля оксида калия, найденная по градуировочному графику, %;

0,66 - коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.

4.2. Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Щелочность, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1)

ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метод определения щелочности (с Изменением N 1)

От

0,03

до

0,07

включ.

0,01

0,02

Св.

0,07

"

0,20

"

0,02

0,03

"

0,20

"

0,40

"

0,04

0,06

"

0,40

"

0,80

"

0,06

0,10

(Измененная редакция, Изм. N 1).




Последние документы

Copyright © 2017