ГОСТ 13583.11-93
Глинозем. Методы определения оксида хрома

ГОСТ 13583.11-93

Группа А39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида хрома

Alumina. Methods for the determination of chromium oxide



ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11-81

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 29.09.2000 N 242-ст вводено в действие на территории РФ с 01.07.2001

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 2000 год


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 2603-79

2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4038-79

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4220-75

2.1, 3.1

ГОСТ 4461-78

3.1

ГОСТ 4658-73

2.1, 3.1

ГОСТ 5457-75

3.1

ГОСТ 6552-80

2.1

ГОСТ 9656-75

2.1, 3.1

ГОСТ 11069-74

2.1, 3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 20490-75

2.1

ГОСТ 25542.0-93

1

ГОСТ Р 50332.1-92

2.2.1.1, 2.2.2.1, 3.2.1



Настоящий стандарт устанавливает методы определения оксида хрома в глиноземе:

атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01%;

фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением, окислении трехвалентного хрома до шестивалентного, образовании комплекса хрома с дифенилкарбазидом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.

Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза превышает массовую долю оксида хрома (III), то предварительно проводят экстракцию хрома метилизобутилкетоном и реэкстракцию водой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эквивалента 8 и 2 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 6 и 0,5 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1).

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Для приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски раствора.

Вода, свободная от восстановителей: к 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) воды приливают 2,5 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 8 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), нагревают до кипения, прибавляют раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.

Церий-аммоний азотно-кислый, раствор с концентрацией эквивалента 0,04 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) по церию в растворе серной кислоты 2 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1): 2,19 г азотно-кислого церия-аммония растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 25 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 2 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Калий периодат.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,07%.

Метилизобутилкетон (МИБК) очищенный: в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) помещают 350 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) МИБК, охлажденного до температуры 5-10 °С, 50 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) и осторожно встряхивают 1 мин. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный МИБК хранят в посуде с притертой пробкой.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазид, раствор с массовой долей 1% в ацетоне, свежеприготовленный.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150 °С в течение 10 ч и охлажденного в эксикаторе двухромово-кислого калия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) и растворяют примерно в 200 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 25 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,000005 г оксида хрома (III).

Раствор В: 10 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора В содержит 0,0000005 г оксида хрома (III).

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1): 26,5 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), добавляют 1 каплю ртути или 1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора хлористого никеля, затем по частям 600 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1). После прекращения растворения раствор охлаждают, добавляют 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) серной кислоты, выпаривают до выделения белых паров серной кислоты и еще 10 мин. После охлаждения добавляют 400-500 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V), и оксида хрома (III) не более 3:1.

2.2.1.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного методом щелочного разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), разбавляют до объема 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) водой, приливают 0,5 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора марганцовокислого калия, нагревают до кипения и выдерживают при температуре кипения 10 мин, добавляя в случае исчезновения окраски 1-2 капли раствора марганцовокислого калия. Затем в горячий раствор добавляют по каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски перманганата калия. После прибавления каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд. Необходимо избегать избытка восстановителя. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), предварительно ополоснутую водой, не содержащей восстановителей. Добавляют 3 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты, 2 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) дифенилкарбазида, доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.1.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) каждый помещают 0; 1,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора В и 2,0; 6,0; 10,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III).

В каждый стакан добавляют по 10 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора алюминия, 1,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 8 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1). Разбавляют до объема 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) водой, приливают 0,5 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора марганцовокислого калия, нагревают до кипения и далее поступают, как указано в п.2.2.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V) и оксида хрома (III) более 3:1.

2.2.2.1. Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) с отметкой, соответствующей объему 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1). Доводят объем раствора до 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) водой, добавляют 2 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора азотнокислого церия-аммония или 0,1 г периодата калия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на водяной бане 25 мин, добавляя воду по мере испарения, затем охлаждают до температуры 5-10 °С.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) с нанесенной на нее отметкой, соответствующей объему 45 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1). Раствор доливают до метки водой, охлажденной до температуры 5-10 °С, добавляют 4,5 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 6 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), охлажденной до температуры 5-10 °С, перемешивают, далее добавляют 25 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) МИБК, охлажденного до температуры 5-10 °С, и встряхивают 20 с. После расслоения фаз водную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавляют 25 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), встряхивают 20 с, после расслоения водную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавляют 15 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) воды и встряхивают 30 с. Операцию повторяют дважды, собирая водные фазы в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1).

Далее в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) добавляют 1,3 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 8 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) и после перемешивания 2 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора дифенилкарбазида доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов, соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.2.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) каждый с отметкой, соответствующей объему 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), помещают 0; 1,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора В и 2,0; 6,0; 10,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III).

В каждый стакан приливают по 10 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора алюминия, 1,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора серной кислоты 8 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), разбавляют водой до объема 30 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), добавляют 2 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора азотнокислого церия-аммония или 0,1 г периодата калия и далее поступают, как указано в п.2.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю оксида хрома (III) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - масса оксида хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - объем основного раствора, смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1);

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - масса навески глинозема, г.

2.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля оксида хрома, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1)

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1)

От

0,0002

до

0,0005

включ.

0,0002

0,0003

Св.

0,0005

"

0,0010

"

0,0003

0,0004

"

0,0010

"

0,0020

"

0,0004

0,0006

"

0,0020

"

0,0050

"

0,0006

0,0009

"

0,005

"

0,010

"

0,001

0,002

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для хрома.

Закись азота.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор 8 моль/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С 3-4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дмГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1): 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) и небольшими порциями добавляют 600 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, затем 1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 1,9355 г предварительно просушенного при температуре 150 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе двухромовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 250 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) в 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) воды. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора А содержит 0,001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 50,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора Б содержит 0,00005 г оксида хрома (III).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае применения раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, используют азотнокислый раствор.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм.

Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида хрома находят по градуировочному графику.

3.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) каждая отбирают 0; 1,5; 2,5; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000075; 0,000125; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г оксида хрома. Во все колбы добавляют по 100 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора алюминия. При щелочном сплавлении во все колбы добавляют также по 12 г углекислого натрия, 4,0 г борной кислоты и 50 смГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен - воздух или ацетилен - закись азота при длине волны 357,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы.

Из атомной абсорбции растворов вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю оксида хрома (III) ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1),


где ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - масса оксида хрома (III), найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома (с Изменением N 1) - масса навески глинозема, г.

3.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.


Последние документы

Copyright © 2017