1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Целлюлозно-бумажная промышленность
  5. Бумага и картон
  6. Бумага. Метод определения массовой доли меди

ГОСТ 13525.10-78
Бумага. Метод определения массовой доли меди

ГОСТ 13525.10-78


Группа К69

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

Метод определения массовой доли меди

Paper. Method for determination of fraction of total mass of copper



ОКСТУ 5409

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Иванов, Т.Н.Формальнова, М.В.Майданович

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.01.78 N 108

3. Периодичность проверки - 10 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13525.10-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 7629-93

2.1, 4.1

ГОСТ 8047-93

1.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 13525.19-91

3.4

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ТУ 6-09-01-768-89

2.1

ТУ 6-09-14-1380-77

2.1

ТУ 6-09-1181-76

2.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1988 г. (ИУС 1-83, 10-88)


Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой доли меди.

Сущность метода заключается в переводе меди, содержащейся в золе бумаги, в цветное комплексное соединение при помощи купризона (бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразона) с последующим определением массовой доли меди на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб бумаги производят по ГОСТ 8047*.
_______________
* Действует ГОСТ 8047-2001. - Примечание.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться:

фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны (600±10) нм;

печь муфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая сжигание и прокаливание бумаги по ГОСТ 7629;

баня водяная;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

тигли фильтрующие типа ТФ40, ПОР100 по ГОСТ 25336;

колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки вместимостью 1; 5; 10 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная;

медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 10% (плотность 0,958 г/смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2));

аммоний лимоннокислый трехзамещенный по ТУ 6-09-01-768, раствор с массовой концентрацией 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта (раствор 1:1);

купризон (бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон) по ТУ 6-09-14-1380, ч.д.а., водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,3%;

бумага универсальная индикаторная рН 1-10 по ТУ 6-09-1181;

цилиндры 1-50 или 3-50; 1-500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Водно-спиртовой раствор купризона с массовой долей 0,3% готовят следующим образом: 0,3 г купризона взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 50 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора этилового спирта, охлаждают, доводят его объем до метки раствором спирта и перемешивают.

Раствор устойчив при хранении в течение месяца.

3.2. Стандартный раствор меди массовой концентрацией 0,1 мг/смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) готовят следующим образом: 0,398 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 200-300 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и 1 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов с массовой концентрацией меди от 0,2 до 5,0 мкг/смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2).

Для этого в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) каждая вливают по 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и пипеткой добавляют 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди, что соответствует массовой концентрации меди 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 мкг/смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2).

В каждую колбу приливают по 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония, 4 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака (рН раствора должен быть 8,5-9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор меди заменяют дистиллированной водой.

Через 10 мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, применяя красный светофильтр при длине волны ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) 600 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации меди в микрограммах на 1 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение величины оптической плотности двух параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов и фотоэлектроколо

риметра.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Отобранные образцы бумаги разрывают на кусочки размером не более 10х10 мм.

3.4. Влажность испытуемой бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги с массовой долей меди до 0,001% и 5 г - для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001%, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) °С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и содержимое выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают досуха.

В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2), промывая примерно 20-25 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

При массовой доле меди более 0,004% содержимое тигля количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2).

Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.

Затем приливают 2,5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония, 4 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака (рН раствора должен быть 8,5-9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

При массовой доле меди более 0,004% приливают 5 смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона. Параллельно готовят контрольную пробу. Через 10 мин после приготовления раствора измеряют его оптическую плотность относительно контрольной пробы.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.

При массовой доле меди более 0,004% величину, определенную по градуировочному графику, умножают на 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю меди ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация меди, определенная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески воздушно-сухой бумаги, г;

ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) - влажность бумаги, %;

ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2) - объем пробы для фотометрирования, смГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2).

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значений двух параллельных определений, округленное до десятитысячных долей процента.

5.3. Расхождение между параллельными определениями для доверительной вероятности ГОСТ 13525.10-78 Бумага. Метод определения массовой доли меди (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать: при массовой доле меди до 0,001% (включ.) - 0,0001%; при массовой доле меди свыше 0,001% - 0,0002%.



Copyright © 2024
Карта сайта