ГОСТ 13047.8-2002
Никель. Кобальт. Метод определения кремния

ГОСТ 13047.8-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickel. Cobalt.
Method for determination of silicon



МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. МКС 77.120.40
и 77.120.70. - Примечание.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-81, ГОСТ 741.10-80

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0,0003% до 0,05% в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремния (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610-810 нм раствора комплексного кремневомолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из среды азотной кислоты.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590-620 или 800-820 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1 до 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния помещают навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г, приливают 400 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния воды, растворяют при нагревании до 70-80 °С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор фильтруют. К горячему раствору приливают 250 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния и высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Промывной раствор: смешивают 50 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния серной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора молибденовокислого аммония.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по [3].

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния из кремнекислого натрия: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в стакан из фторопласта или чашку из платины, растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора углекислого натрия, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэтилена.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния из оксида кремния (IV): навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 20-25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, приливают 80-100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния воды и растворяют расплав при температуре 60-70 °С. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.

Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния отбирают 5 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора А, доливают до метки водой и переливают в посуду и

з полиэтилена.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора Б, приливают 70-80 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния воды и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.

По значениям светологлощения растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кремния.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля кремния, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

От 0,0003 до 0,003 включ.

1,000

Весь раствор

Св. 0,003 " 0,010 "

1,000

25

" 0,010 " 0,050 "

0,500

10



Пробу растворяют при нагревании в 15-20 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин и охлаждают.

При массовой доле кремния свыше 0,003% раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доливают до метки водой и в стаканы вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1.

К раствору или его аликвотной части приливают 70-80 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния воды, устанавливают рН раствора в пределах 1,5-1,7 по рН-метру аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбавленной 1:9. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, доливают воду до 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, приливают 6 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния раствора лимонной кислоты, 5 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния бутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К раствору в воронке приливают 20 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния бутилового спирта и экстрагируют в течение 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, а органическую фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, к водной фазе приливают 10 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния бутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния бутилового спирта повторяют еще раз. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 50 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния промывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20-25 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, прибавляют 2-3 капли раствора двухлористого олова и доливают до метки бутилов

ым спиртом.

4.4.2 Измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.

Массу кремния в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа.

Массовую долю кремния ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния, (1)

где ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

-

масса кремния в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

-

масса кремния в растворе контрольного опыта, г;

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

-

масса навески пробы, г;

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

-

коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля кремния

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений dГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений dГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

0,00030

0,00010

0,00012

0,00020

0,00014

0,00050

0,00015

0,00018

0,00030

0,00021

0,00100

0,00020

0,00024

0,00040

0,00028

0,0030

0,0005

0,0006

0,0009

0,0006

0,0050

0,0007

0,0009

0,0014

0,0010

0,0100

0,0015

0,0018

0,0030

0,0021

0,030

0,003

0,004

0,006

0,004

0,050

0,005

0,006

0,009

0,006


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

[2] ТУ 6-09-5393-88 Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое)

[3] ТУ 6-09-5337-87 Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.



Последние документы

Copyright © 2017