ГОСТ 13047.3-2002
Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте


ГОСТ 13047.3-2002

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в кобальте

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt



МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В Указателе "Национальные стандарты" 2005 глд -
ОКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.3-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 741.1-80, кроме раздела 1

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2004 год

Поправка внесена юридическим бюро "Кодекс"

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8%) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8%) методы определения кобальта в кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 8776-99 Кобальт. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 13047.5-2002 Никель. Кобальт. Методы определения никеля в кобальте

ГОСТ 13047.6-2002 Никель. Кобальт. Методы определения углерода

ГОСТ 13047.7-2002 Никель. Кобальт. Методы определения серы

ГОСТ 13047.8-2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

ГОСТ 13047.9-2002 Никель. Кобальт. Метод определения фосфора

ГОСТ 13047.10-2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди

ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

ГОСТ 13047.13-2002 Никель. Кобальт. Методы определения свинца

ГОСТ 13047.14-2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута

ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения олова

ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия

ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

ГОСТ 13047.21-2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Электрогравиметрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на взвешивании массы кобальта, никеля, меди и цинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы кобальта в растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Массовые доли никеля, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или по ГОСТ 8776 и учитывают при обработке результатов.

Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3-4 А и напряжении 2-3 В.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полным катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 490-540 нм.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте.

Нитрозо-Р-соль по [1], раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Универсальная индикаторная бумага по [2].

Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте: в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте помещают навеску кобальта массой 1,0000 г, приливают 25-30 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят раствор 3-5 мин, приливают 20 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80-100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте отбирают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте раствора А, приливают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте отбирают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте раствора Б, приливают 5 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте серной кислоты, разбавленной 1:9, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы кобальта спектрофотометрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте отбирают 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте раствора В, доливают водой до 15 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, прибавляют 1-2 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.

Масса кобальта в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглощения и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кобальта.

4.3.2 Для градуировочного графика при определении массы кобальта атомно-абсорбционным методом в мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте отбирают 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте раствора Б, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.5.

Масса кобальта в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, приливают 15 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до паров серной кислоты, охлаждают.

К остатку приливают 50-60 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте воды, добавляют 3-4 г сернокислого аммония и растворяют соли при нагревании. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха и дают 80 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте избыток.

Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25-30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, фильтр промывают 2-3 раза аммиаком, разбавленным 1:9, фильтрат используют, как указано в 4.4.2.

Осадок на фильтре растворяют в 10-15 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 3-4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20-30 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте и используют, как указано в 4.

4.3.

4.4.2 К фильтрату прибавляют 2,0 г гидразина, доливают водой до объема 200 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте и проводят электролиз в течение 1-1,5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые электроды, при силе тока 3-4 А и напряжении 2-3 В. После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, приливают 15-20 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте воды и продолжают электролиз 10-15 мин. Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выключают ток. Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре 95-105 °С в течение 15-20 мин, охлаждают и взвешивают.

4.4.3 Раствор после проведения электролиза выпаривают до объема 40-50 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте и приливают серную кислоту, разбавленную 1:1, до рН 1-2 по универсальной индикаторной бумаге. Присоединяют раствор к раствору в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, доливают до метки водой и определяют в растворе массу кобальта спектрофотометрическим методом, как указано в 4.4.4, или атомно-абсорбционным методом, как указано в 4.4.5.

4.4.4 При использовании спектрофотометрического метода в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте отбирают аликвотную часть раствора, подготовленного по 4.4.3, добавляют аммиак до появления осадка гидроксида железа и растворяют его в 2-3 каплях серной кислоты, разбавленной 1:1.

К раствору приливают 5 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте уксуснокислого натрия, кипятят 2-3 мин, приливают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте раствора нитрозо-Р-соли, кипятят 2-3 мин, приливают 10 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, доливают до метки водой.

Через 5-7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490-540 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, подготовленный без введения раствора кобальта.

Массу кобальта в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному по 4.3.1, с учетом коэффициента разбавления раствора.

4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировочного графика по 4.3.2 при длине волны 240,7 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте, (1)


где ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса катода после электролиза, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса катода до электролиза, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса анода до электролиза, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса анода после электролиза, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса кобальта в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - масса навески пробы, г;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - массовая доля никеля в пробе, %;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - массовая доля меди в пробе, %;

ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте - массовая доля цинка в пробе, %.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте составляет 0,3%. Нормативы контроля: допускаемые расхождения результатов двух или трех параллельных определений ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте или ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте соответственно составляют 0,2% и 0,3%; допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.3-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в кобальте составляют 0,4%.

5 Расчетный метод


При массовой доле кобальта свыше 98,8% массовую долю кобальта определяют расчетным методом. Для этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 123, а также кремния и алюминия, определенных по ГОСТ 13047.5 - ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 8776, взятых без округления, и вычитают ее из 100%.

Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 123.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-5320-86 Нитрозо-Р-соль

[2] ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14

[3] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
_______________
* Действует на территории Российской Федерации.



Последние документы

Copyright © 2017