ГОСТ 13047.20-2002
Никель. Кобальт. Метод определения магния

ГОСТ 13047.20-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения магния

Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.40. и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80

1 Область применения

     1 Область применения
     

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы


Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850-900 °С в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, растворяют в 15-20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2-3 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, растворяют в 15-20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния отбирают 10 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40-50 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, приливают 40-50 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния отбирают по 20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15-20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 смГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа


Массовую долю магния в пробе ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния, (1)


где ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния - масса магния в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния - коэффициент разбавления раствора пробы;

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа


Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1- Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля магния

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

0,00020

0,00004

0,00005

0,00008

0,00006

0,00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00010

0,00012

0,00020

0,00015

0,0030

0,0003

0,0004

0,0007

0,0005

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
________________
* Действует на территории Российской Федерации.



Последние документы

Copyright © 2017