ГОСТ 13047.18-2002
Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

ГОСТ 13047.18-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения мышьяка

Nickel. Cobalt. Methods for determination of arsenic


МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - МКС 77.120.40 и 77.120.70. -

Примечание.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.18-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.15-81, ГОСТ 741.9-80

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения мышьяка при массовой доле от 0,0001% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 840 нм раствора мышьяково-молибденового комплексного соединения, восстановленного сернокислым гидразином. Предварительно мышьяк выделяют на гидроксиде железа из аммиачной среды, затем экстракцией четыреххлористым углеродом в виде йодидного комплексного соединения из среды соляной кислоты.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в области длин волн 600-850 нм.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:15.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка.

Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г, приливают 400 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка воды, растворяют при нагревании до 70-80 °С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают до 70-80 °С и горячий раствор фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка и сушат на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 0,0015 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка .

Реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка приливают 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора молибденовокислого аммония, 5 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка сернокислого гидразина и доливают до метки водой.

Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Раствор железа массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка : в стакан вместимостью 600 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навеску железа массой 10,000 г, приливают 150-200 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, порциями по 20-25 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка растворяют при нагревании, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка и доливают до метки водой.

Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,02 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка в соляной кислоте: в стакан вместимостью 600 или 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навеску йодистого калия массой 10,0 г, растворяют в 500 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка соляной кислоты, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 25 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка четыреххлористого углерода, встряхивают 2 мин, органическую фазу отбрасывают и повторяют экстракцию.

Промывной раствор: смешивают 3 объема раствора йодистого калия и 1 объем воды.

Титан губчатый по ГОСТ 17746.

Раствор титана массовой концентрации 0,02 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка: в колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка с обратным холодильником помещают навеску губчатого титана массой 2,000 г, приливают 40 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка серной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, доливают до метки водой.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Мышьяк по [3].

Натрий ортоарсенит по [4].

Мышьяка (III) оксид.

Растворы мышьяка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из мышьяка: навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения навески, приливают 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают воду до 40-50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка и доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из оксида мышьяка (III): навеску оксида мышьяка (III) массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора гидроокиси натрия, растворяют навеску, приливают воду до 40 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 40 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка серной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из ортоарсенита натрия: навеску ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, растворяют соль в 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 40 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка серной кислоты, разбавленной 1:3, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора А и доливают до метки раств

ором серной кислоты, разбавленной 1:15.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора Б, приливают воду до 30 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски, 4 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка реакционной смеси, помещают колбы с растворами на кипящую водяную баню, выдерживают 15 мин, охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение растворов, как указано в 4.4.

Масса мышьяка в растворах для градуировочного графика составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора мышьяка.

4.4 Проведение анализа

В стакан вместимостью 400 или 500 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навеску пробы массой 5,000 г при массовой доле мышьяка не более 0,0010% и массой 0,500 г при массовой доле мышьяка свыше 0,0010%, приливают 50-60 или 15-20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 10-15 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка и приливают воду до 100-150 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка. В раствор вводят 2,0 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора железа, нагревают до 60-70 °С, приливают 7-10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка аммиака и вливают раствор при перемешивании в стакан вместимостью 600 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, в который предварительно помещают 1,5 г хлористого аммония и 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка аммиака. Промывают стакан, в котором проводилось растворение, 2-3 раза аммиаком, разбавленным 1:19. Выдерживают раствор с осадком в теплом месте 20-30 мин и фильтруют осадок на фильтр (красная или белая лента).

Растворяют осадок в 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось выпаривание, промывают фильтр 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка горячей воды. Прибавляют по каплям раствор титана до обесцвечивания раствора и дают избыток 2-3 капли.

Переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 80-90 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора йодистого калия (концентрация соляной кислоты в делительной воронке должна быть не менее 9 моль/дмГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка), 30 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка четыреххлористого углерода и встряхивают воронку 2 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, а к водной фазе приливают 15 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Органические фазы объединяют, а водную фазу отбрасывают.

К объединенной органической фазе приливают 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка промывного раствора, встряхивают воронку 30 с. Водную фазу отбрасывают, а к органической фазе приливают 15 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка воды и снова встряхивают воронку 2 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, а водную фазу переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка. Реэкстракцию водой повторяют, органическую фазу отбрасывают, а водную фазу присоединяют к раствору в мерной колбе.

В колбу добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски и 4 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка реакционной смеси, помещают колбу с раствором на кипящую водяную баню, выдерживают 15 мин, охлаждают, доливают до метки водой и измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 610 или 840 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590-640 или 820-860 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Массу мышьяка в растворе пробы находят по градуиров

очному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю мышьяка в пробе ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, (1)


где ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - масса мышьяка в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - масса мышьяка в растворе контрольного опыта, г;

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1- Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля мышьяка

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

0,00010

0,00004

0,00005

0,00008

0,00006

0,00030

0,00006

0,00007

0,00012

0,00008

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00015

0,00018

0,00030

0,00021

0,0030

0,0005

0,0006

0,0010

0,0007

0,0050

0,0007

0,0008

0,0014

0,0010

0,0100

0,0010

0,0012

0,0020

0,0014

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 нм резонансного излучения атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии мышьяка.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей мышьяка не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей мышьяка не более 0,0001%.

Мышьяк по [3].

Натрий ортоарсенит по [4].

Мышьяка (III) оксид.

Растворы мышьяка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из мышьяка: навеску мышьяка массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из оксида мышьяка (III): навеску оксида мышьяка (III) массой 0,1320 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, растворяют навеску в 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора гидроокиси натрия, приливают воду до 40 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0,0001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка из ортоарсенита натрия: навеску ортоарсенита натрия массой 0,2560 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, растворяют соль в 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0,00001 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации мышьяка 0,000002 г/смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают 20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, ра

збавленной 1:19.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей мышьяка не более 0,0010% в стаканы вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей мышьяка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 15-20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5-7 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, приливают 40-50 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса мышьяка в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей мышьяка свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают по 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса мышьяка в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-7 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле мышьяка свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 193,7 нм, ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.


Таблица 2 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

150-160

2-20

Озоление

400-600

10-20

Атомизация

2300-2400

4-5



По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу мышьяка по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю мышьяка в пробе ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка, (2)


где ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - масса мышьяка в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - коэффициент разбавления раствора пробы;

ГОСТ 13047.18-2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка - масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография


ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 6-09-1678-95*

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

[2]

ТУ 6-09-05808009-262-92*

Железо карбонильное ос.ч. 13-2, ос.ч. 6-2

[3]

ТУ 113-12-112-89

Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений ос.ч.

[4]

ТУ 6-09-28-01-81

Натрий ортоарсенит 1-водный

_______________

* Действует на территории Российской Федерации.




Последние документы

Copyright © 2017