ГОСТ 1293.12-83
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра

ГОСТ 1293.12-83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

     
Методы определения серебра

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver


ОКСТУ 1709*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 705

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.12-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4206 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Серебро по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

2.3. Подготовка к анализу

2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) вносят 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В и 2,5 и 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) серебра. Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.

2.4. Проведение анализа

Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), добавляют 2 г винной кислоты, 20 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло, мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю серебра (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - концентрация серебра в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - концентрация серебра в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора сплава, смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля серебра, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), %

0,0010 до 0,0020 включ.

0,0003

0,0004

0,0004

Св. 0,0020 " 0,0050 "

0,0004

0,0005

0,0005

" 0,0050 " 0,010 "

0,0009

0,0012

0,0012

" 0,010 " 0,020 "

0,002

0,002

0,002

" 0,020 " 0,050 "

0,003

0,004

0,004

" 0,050 " 0,100 "

0,005

0,006

0,006



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на вытеснении ионов меди из ее диэтилдитиокарбаматного комплекса ионами серебра. Уменьшение интенсивности окраски диэтилдитиокарбамата меди пропорционально концентрации серебра. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 436 нм на спектрофотометре или в области длин волн 430-455 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и 0,2 М раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 0,1 М раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, растворы 0,2 М и 500 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор 10 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый, раствор 10 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Серебро по ГОСТ 6836-80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартных растворов серебра

Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1), выпаривают до получения влажных солей, приливают 6,9 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора А разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора Б разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,01 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

3.3.2. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 4

Смешивают 800 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) 0,2 М раствора уксусной кислоты с 200 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) 0,2 М раствора уксуснокислого натрия или 11,5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты, разбавляют в несколько раз водой, добавляют 5,44 г уксуснокислого натрия и доводят объем водой до 1000 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде

Запасной раствор: 40 мг сернокислой меди растворяют в 40 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют аммиак до рН 9, приливают 4,5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и экстрагируют медь четыреххлористым углеродом порциями по 20 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) до получения бесцветного экстракта. Органические экстракты промывают в делительной воронке дважды водой, затем переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют до метки четыреххлористым углеродом.

Разбавленный раствор: 30 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) запасного раствора разбавляют четыреххлористым углеродом в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Оптическая плотность разбавленного раствора, измеренная против четыреххлористого углерода, должна быть 0,4-0,5

3.3.4. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) отмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 и 2,8 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В, что соответствует 4, 8, 12, 16, 20, 24 и 28 мкг серебра. В восьмой стакан отмеривают 2,5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) воды. Во всех стаканах нейтрализуют раствор по метиловому оранжевому раствором уксуснокислого натрия 500 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) до рН 4, переводят в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют до 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) (метки на воронки наносят заранее) ацетатным буферным раствором с рН 4.

Приливают 20 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) разбавленного раствора диэтилдитиокарбамата меди и встряхивают воронку с раствором 2 мин. После расслаивания жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в сухую колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 436 нм на спектрофотометре или в области длин волн 430-455 нм на фотоэлектроколориметре.

Раствором сравнения служит раствор, в который не вводили стандартный раствор серебра.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график.

Все реактивы, необходимые при определении серебра, должны быть проверены на отсутствие в них иона хлора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в смеси кислот, состоящей из 1 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1). После растворения навески раствор кипятят до удаления оксидов азота.

При массовой доле серебра в сплаве до 0,005% далее используют весь раствор, при большей массовой доле раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть 20 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) при массовой доле серебра 0,005-0,02%, или 5 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) при массовой доле серебра 0,02-0,1% нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия 500 г/дмГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) по метиловому оранжевому до рН 4, переводят в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) и далее поступают как указано в п.3.3.4.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу серебра находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю серебра (ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса серебра в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем исходного раствора сплава, смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г;

ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.12-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017