ГОСТ 1293.1-83
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы

ГОСТ 1293.1-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

     
Методы определения сурьмы

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*


ОКСТУ 1709*
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.1-74

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1985 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


1a.1. Сущность метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.

Электрод измерительный платиновый.

Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют водой до 200 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2))=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сурьмы, г;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески сплава, г

Концентрация раствора бромноватокислого калия, М.

Массовая концентрация

раствора бромноватокислого калия, г сурьмы на смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

0,05 до 0,3

5,0000

0,01

0,000608

Св. 0,3 " 3

2,0000

0,05

0,00304

" 3

0,5000

0,1

0,00608



Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1-2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20-30 мин.

Раствор охлаждают, приливают 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) воды, 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Затем добавляют 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Если в испытуемой пробе содержится менее 0,01% мышьяка и более 0,1% сурьмы, удаление мышьяка кипячением не требуется. В этом случае количество соляной кислоты уменьшают до 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) и кипятят 5-6 мин для удаления оксида серы (IV).

Раствор количественно переносят в стакан вместимостью 500 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, погружают электроды в раствор и при перемешивании потенциометрически титруют сурьму раствором бромноватокислого калия соответствующей концентрации до скачка потенциала или визуально до исчезновения розовой окраски индикатора метилового оранжевого. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора и ведут титрование медленно при энергичном перемешивании раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


5 1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах сурьмы на 1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) титранта;

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

5.2. Расхождение результатов параллельных определении ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

0,050 до 0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св. 0,10 " 0,20 "

0,02

0,02

0,02

" 0,20 " 0,50 "

0,02

0,03

0,03

" 0,50 " 1,00 "

0,04

0,05

0,05

" 1,00 " 2,00 "

0,06

0,08

0,08

" 2,00 " 5,00 "

0,08

0,10

0,10

" 5,00 " 10,00 "

0,16

0,20

0,20

" 10,00 " 20,00 "

0,24

0,30

0,30



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

6.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)* Па (2-6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дмГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы

Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), добавляют 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 10 мкг су

рьмы.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) каждая помещают 10; 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора В, 5; 8; 10; 20 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора Б; 4; 6 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.3.

Таблица 3

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески сплава, г

Объем мерной колбы, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

0,05 до 0,5 включ.

1,0000

100

Св. 0,5 " 5 "

0,2000

200

" 5 " 10 "

0,1000

200



Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и 15 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) или 10 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и 30 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл.3, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло в мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному график

6.5. Обработка результатов

6.5.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора сплава, смГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г

6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) (paзность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), %

0,050 до 0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св. 0,10 " 0,20 "

0,02

0,02

0,02

" 0,20 " 0,50 "

0,02

0,03

0,03

" 0,50 " 1,00 "

0,04

0,05

0,05

" 1,00 " 2,00 "

0,06

0,10

0,10

" 2,00 " 4,00 "

0,12

0,15

0,15

" 4,00 " 6,00 "

0,16

0,20

0,20

" 6,00 " 8,00 "

0,20

0,25

0,25

" 8,00 " 10,00 "

0,24

0,30

0,30



Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017