ГОСТ 12697.5-77
Алюминий. Метод определения хрома

ГОСТ 12697.5-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения хрома

Aluminium. Method for determination of chromium


МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12701-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения хрома в алюминии (при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,1%).

Метод основан на окислении хрома марганцовокислым калием или надсернокислым аммонием в присутствии катализатора до шестивалентного состояния и образовании в кислой среде растворимого соединения фиолетового цвета с дифенилкарбазидом.

Метод предусматривает два варианта проведения анализа без экстракции и с экстракцией хрома.

Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 2 и 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:10.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор с массовой долей 0,01%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,1 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,02 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия 20 и 25 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 2,0 или 2,5 г алюминия растворяют в 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) гидроксида натрия при нагревании, после охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Ацетон по ГОСТ 2603-79. Если необходимо, ацетон подвергают предварительно перегонке при 56 °С.

Дифенилкарбазид по НД, свежеприготовленные растворы с массовой долей 0,1 и 0,25% в ацетоне. Раствор, окрашенный в бурый цвет, для анализа непригоден. В случае проведения анализа с экстракцией раствор дифенилкарбазида применяют охлажденным до 5-10 °С.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы 0,5 и 6 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот: в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 200 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты, 200 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной азотной кислоты и 400 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. При постоянном перемешивании и охлаждении добавляют 120 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммония гексоцеронитрат [(NHГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)Ce(NOГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)] , раствор 0,02 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) по церию и 1 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) по серной кислоте.

2,19 г гексоцеронитрата аммония растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Метилизобутилкетон (МИБК) очищают следующим образом: в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 250 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) МИБК, предварительно охлажденного до 5-10 °С, добавляют 250 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,5 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты такой же температуры, осторожно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения фаз. Затем водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный МИБК сохраняют в сосуде с притертой пробкой.

Реактив применяют охлажденным до 5-10 °С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 2%.

Растворы хрома стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1414 г предварительно высушенного при 150 °С двухромовокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг хрома (Cr).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,002 мг хрома (Cr).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,001 мг хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Проведение анализа без экстракции

3.1. Навеску алюминия массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После охлаждения обмывают стекло и стенки стакана водой и приливают 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 0,25 г алюминия в сернокислый (3,5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)), для создания кислотности 0,1 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) в объеме 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) (1,3 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана нагревают до полного растворения гидроксида алюминия.

В зависимости от массовой доли хрома проводят определение из всей навески или переводя раствор в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). В последнем случае для анализа отбирают аликвотную часть раствора 5-10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавляют раствор до 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,25 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором серной кислоты.

Затем хром окисляют марганцовокислым калием или персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра.

При окислении хрома марганцовокислым калием добавляют его по каплям до появления розовой окраски и нагревают раствор, не доводя до кипения в течение 15 мин. Если во время нагревания розовая окраска исчезнет, то добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до ее появления.

При окислении хрома персульфатом аммония к раствору прибавляют 2 капли раствора сернокислого марганца, 1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотистокислого серебра и нагревают раствор до кипения. В стакан помещают несколько бусинок для равномерного кипения раствора. Добавляют 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) персульфата аммония, перемешивают раствор, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор на песчаной бане в течение 10 мин для разрушения избытка персульфата аммония. При этом должна появиться розовая окраска марганцовой кислоты, что является признаком полного окисления хрома.

После окисления хрома тем или иным способом для удаления избытка марганцовой кислоты добавляют в горячий раствор по каплям раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора. Для удаления избытка азотистокислого натрия можно добавить 0,5 г мочевины.

После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 3 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) ортофосфорной кислоты, 3 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дифенилкарбазида с массовой долей 0,25%, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волн 546 нм. При соотношении ванадия к хрому не более 10:1 измерение можно проводить через 3 мин.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты в количестве на 3,5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) меньше, чем для испытуемого раствора и осторожно вливают 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия и проводят анализ, как указано в п.3.1.1.

Массу хрома определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуду

хромовой смесью.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора алюминия концентрации 25 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают из микробюретки 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016; 0,020; 0,025 мг хрома, добавляют необходимое количество 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, нагревают до растворения гидроксида алюминия, охлаждают и добавляют 3 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:10, проводят анализ, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам хрома строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3. Проведение анализа с экстракцией

3.3.1. 1 г пробы растворяют в 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси кислот, добавляя ее небольшими порциями в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), покрытый часовым стеклом.

При растворении алюминия особой чистоты для ускорения растворения перед прибавлением смеси кислот в стакан помещают 1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого никеля.

После прекращения реакции часовое стекло и стенки стакана смывают небольшим количеством воды, затем раствор упаривают до появления паров серного ангидрида и продолжают нагревание еще 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 40-60 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Если из раствора выпадает осадок кремниевой кислоты, то раствор фильтруют через фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют фильтр с осадком и затем прокаливают при температуре 1000 °С в течение 20 мин.

После охлаждения в тигель добавляют две капли серной кислоты, 2 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения содержимое тигля растворяют в небольшом количестве горячей воды с добавлением нескольких капель 4 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты. Раствор объединяют с основным фильтратом и упаривают до объема 50-60 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора пробы, а также количество раствора алюминия концентрации 20 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают согласно табл.1 и помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) с меткой на уровне 30 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

Таблица 1

Массовая доля хрома, %

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

Объем раствора алюминия, смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

Вместимость колбы, смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,0002 до 0,005

20

-

20

Св. 0,005 " 0,05

10

5

50

0,05 " 0,1

5

7,5

50



К раствору добавляют 2,0 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гексацеронитрата аммония и разбавляют водой до 30 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3). После перемешивания раствор накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 25 мин, поддерживая объем раствора добавлением воды. Затем раствор охлаждают до 5-10 °С.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) с меткой на уровне 45 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывают стакан водой температурой 5-10 °С. Объем раствора доливают водой до метки. Затем в воронку добавляют 4,5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 6 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, раствор перемешивают, добавляют 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) МИБК и встряхивают в течение 1 мин. После расслоения водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) МИБК и вновь встряхивают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют в первой делительной воронке. Дают раствору отстояться и водную фазу отбрасывают. К органической фазе добавляют 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,5 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, встряхивают 5 с и после расслоения водную фазу отбрасывают.

При массовой доле хрома от 0,0002 до 0,005% производят реэкстракцию водой, добавляя один раз 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) и дважды 5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и встряхивая каждый раз по 30 с. Водные фазы собирают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

При массовой доле хрома от 0,005 до 0,1% производят реэкстракцию хрома из органической фазы водой, трижды добавляя по 15 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) и встряхивая по 30 с. Водные фазы собирают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3).

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 1,3 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 2 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и после перемешивания 0,5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дифенилкарбазида с массовой долей 1% в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 2,5 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) 2 моль/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и после перемешивания 1 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дифенилкарбазида с массовой долей 1%. Раствор в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин после добавления дифенилкарбазида измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 546 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Раствор контрольного опыта готовят как раствор, не содержащий хрома при построении градуировочного графика.

При проведении анализа не допускается мыть используемую посуд

у хромовой смесью.

3.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,0002 до 0,005% в стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) с меткой на уровне 30 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора алюминия концентрации 20 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В, что соответствует 0; 0,0005; 0,001; 0,0025; 0,005; 0,10 мг хрома.

Для построения градуировочного графика при массовой доле хрома от 0,005 до 0,1% в стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) с меткой на уровне 30 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают по 10 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора алюминия концентрации 20 г/дмГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,05; 0,06 мг хрома.

К растворам в стаканах добавляют по 2 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гексацеронитрата аммония, разбавляют водой до 30 смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее поступают как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который хром не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам хрома строят градуировочный г

рафик.

3.3.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.5-77 Алюминий. Метод определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески алюминия, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Допустимое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,0002 до 0,0005 включ.

40

60

Св. 0,0005 " 0,001 "

30

45

0,001 " 0,005 "

20

30

0,005 " 0,01 "

10

15

0,01 " 0,1 "

5

7



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).



Последние документы

Copyright © 2017