ГОСТ 12697.2-77
Алюминий. Методы определения магния

ГОСТ 12697.2-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения магния

Aluminium. Methods for determination of magnesium



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12698-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дмГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Раствор железа 1 г/дмГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дмГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.

Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дмГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Индикаторная бумага конго.

Магний по ГОСТ 804-93.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг магния.

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг магния.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия с массовой долей 20% и покрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 200 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, 2 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 5-6 раз горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) горячей смеси кислот и промывают фильтр 5-6 раз горячей водой.

Раствор собирают в стакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи добавляют с интервалом 20-30 с, так как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, разбавляют до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2). Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 10-50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора в зависимости от предполагаемого содержания магния в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Разбавляют раствор водой до 50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) поливинилового спирта или раствора желатина, пипеткой или из бюретки добавляют 10 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) феназо, 15 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия с массовой долей 20%, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы феназо и гидроксида натрия прибавляют при перемешивании.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу магния определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) приливают из микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 мг магния, разбавляют раствор в каждой колбе до 50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) водой, приливают по 5 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) поливинилового спирта или раствора желатина и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который магний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - масса магния, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - общий объем раствора, смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески алюминия, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля магния, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,001 до 0,003 включ.

30

45

Св. 0,003 " 0,01 "

20

30

0,01 " 0,02 "

15

25



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели "Перкин-Элмер", "Сатурн" или аналогичного типа.

Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Магний по ГОСТ 804-93.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.

Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), приливают порциями 100-150 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и добавляют одну каплю ртути или две-три капли раствора хлористого никеля. После растворения алюминия раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 200-250 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г металлического магния растворяют в 30 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг магния (Mg).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг магния (Mg).

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавляют 30 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и растворяют, при необходимости слегка подогревая. Полученный раствор выпаривают до выпадения влажных солей, добавляют 40-50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки водой.

Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм. Давление воздуха и ацетилена соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) помещают 50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) основного раствора алюминия, 20 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую долю магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) помещают по 50 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) основного раствора алюминия и соответственно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 смГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 и 0,040% магния в алюминии, доводят до метки водой и перемешивают.

Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрометре. По полученным значениям абсорбции и известным концентрациям магния в процентах строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю магния (ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2),


где

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля магния в пробе, найденная по градуировочному графику, %;

ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля магния в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.

3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017