ГОСТ 12645.7-77
Индий. Метод определения цинка

ГОСТ 12645.7-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения цинка

Indium. Method for determination of zinc



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев; Л.К.Ларина, М.Г.Саюн (руководители темы); В.Н.Макарцева; Н.С.Беленкова; Е.В.Лисицина; Н.А.Романенко; В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 195-77

Разд.2

ГОСТ 2062-77

Разд.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2

ГОСТ 3773-72

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 14261-77

Разд.2

ГОСТ 19908-90

Разд.2

ГОСТ 22306-77

1.1


4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка в индии при массовой доле цинка от 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Метод основан на отделении индия экстракцией диэтиловым эфиром из раствора бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(НВг)=5 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3). Полярографирование цинка проводят на фоне аммиака и хлористого аммония.

Потенциал полуволны цинка равен минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф осциллографический или переменного тока, позволяющий определять 0,1 мг/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и выше цинка, оснащенный электролизером вместимостью 3-5 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, очищенная двукратной перегонкой в кварцевом приборе, растворы ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=6,5-7 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) (НВг)=5 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Концентрацию перегнанной бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором едкого калия или натра.

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или полученная насыщением бидистиллята хлористым водородом, разбавленная 1:3 и 1:20.

Кислота хлорная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фоновый электролит, состоящий из 20 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака, 20 г хлористого аммония и 180 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 195.

Цинк металлический гранулированный.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического цинка растворяют в кварцевом стакане в 5-10 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:3, раствор выпаривают до получения влажных солей. Приливают 30 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, нагревают, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, охлаждают и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,001 мг цинка.

Градуировочные растворы. К трем навескам индия по 2,000-5,000 г, в зависимости от содержания цинка в пробе, добавляют такие (точно отмеренные) объемы градуировочного раствора Б или В, которые дают концентрацию цинка в градуировочных растворах, соответственную концентрации цинка в испытуемых растворах.

Навески индия растворяют в 10-20 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(НВг)=6,5-7 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее анализ ведут, как указано ниже.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску индия массой 2,000-5,000 г (в зависимости от содержания цинка) помещают в кварцевую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10-20 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(НВг)=6,5-7 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывают колбу часовым стеклом и растворяют на слабо нагретой электроплитке до полного растворения металла.

После растворения навески часовое стекло обмывают небольшим количеством воды и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 5-10 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(НВг)=5 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) и охлаждают. Раствор количественно сливают в кварцевую делительную воронку, обмывают стенки колбы дважды порциями по 1 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)(НВг)=5 моль/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют такое же количество диэтилового эфира и встряхивают в течение 1-1,5 мин. После отстаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку и дважды повторяют экстракцию индия таким же количеством эфира.

Водный слой переносят в чистую кварцевую колбу и удаляют остатки эфира на водяной бане, после чего выпаривают досуха.

К сухому остатку добавляют несколько капель хлорной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток должен быть белым, иначе обработку хлорной кислотой повторяют.

Остаток смачивают 2-3 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:20, и, в зависимости от содержания цинка в пробе, приливают точно отмеренные 5-25 смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) фонового электролита, добавляют около 0,1 г сульфита натрия, наливают в электролизер и полярографируют раствор при напряжении поляризации от минус 1,1 до минус 1,5 В. Потенциал пика цинка минус 1,36 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно через все стадии анализа проводят 2-3 контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота пика волны цинка, полученная при полярографировании испытуемого раствора пробы за вычетом контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем испытуемого раствора, смГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части, г;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - отношение высоты волны, полученной при полярографировании градуировочного раствора, к массовой концентрации этого раствора, мм·дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)/мг, вычисляемая по формуле

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны цинка в градуировочном растворе за вычетом высоты волны цинка раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовых долей цинка от 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовых долей цинка от 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовых долей цинка от 1·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовых долей цинка от 2·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.7-77 Индий. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017