ГОСТ 12645.6-77
Индий. Методы определения железа

ГОСТ 12645.6-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 2603-79

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5830-79

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 9849-86

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 19908-90

2.2

ГОСТ 22306-77

1.1

ГОСТ 27067-86

2.2, 3.2


4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 8·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевым кожухом, в 5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и кипятят до разрушения пероксида водорода.

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Приливают 1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора роданистого аммония, 2 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) с интервалом 0,5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора роданистого аммония, 2 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20-30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество железа во взятой навеске, мкг;

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли железа от 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли железа от 5·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли железа от 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) %;

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли железа от 5·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соединение с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500-520 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:9, прокипяченная для удаления оксидов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 10 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)% переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3), которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)·10ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)% помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3). Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2,5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:9, 3 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора роданистого аммония, 12 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

3.3.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:9,3 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора роданистого аммония, 12 смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы для разбавления, смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески индия, г.

3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12645.6-77 Индий. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017