ГОСТ 12645.4-77
Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка

ГОСТ 12645.4-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута,
кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела, приложения

ГОСТ 492-73

Приложение 1

ГОСТ 618-73

Приложение 1

ГОСТ 804-93

Приложение 1

ГОСТ 859-78

Приложение 1

ГОСТ 860-75

Приложение 1

ГОСТ 2062-77

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 3640-94

Приложение 1

ГОСТ 4109-79

Разд.2

ГОСТ 4328-77

Разд.2

ГОСТ 6008-90

Приложение 1

ГОСТ 6836-80

Приложение 1

ГОСТ 10928-90

Приложение 1

ГОСТ 11069-74

Приложение 1

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 12797-77

Приложение 1

ГОСТ 18300-87

Разд.2

ГОСТ 18337-80

Приложение 1

ГОСТ 19908-90

Разд.2

ГОСТ 22306-77

1.1

ГОСТ 22860-93

Приложение 1

ГОСТ 22861-93

Приложение 1

ГОСТ 23463-79

Разд.2


4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 3-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)

ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.05.99 N 15). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 19.04.2001 N 184-ст с 01.01.2002

Изменение N 4 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2004 год



Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка в индии при массовых долях в процентах:

- алюминия

от

0,00001

до

0,0001;

- висмута

"

0,000002

"

0,0001;

- кадмия

"

0,000002

"

0,0001;

- меди

"

0,000005

"

0,0001;

- магния

"

0,00002

"

0,0001;

- марганца

"

0,0000008

"

0,00001;

- никеля

"

0,00001

"

0,0001;

- свинца

"

0,00001

"

0,0001;

- серебра

"

0,0000008

"

0,001;

- цинка

"

0,00001

"

0,0005.

Предлагается два метода

Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом) в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 4% хлористого натрия.

Метод Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 5% оксида индия.

Спектральное определение примесей в концентрате основано на измерении почернений линий примесей и фона в дуговом спектре, получаемом при испарении пробы из отверстия угольного электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 225,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый порядок), укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф СТЭ-1.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов ПН-145, 2ВН-20 и др.

Генератор активизированной дуги для поджига типов ПС-39, ДГ-2, ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах тока 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Электроплитка с терморегулятором.

Кварцевые приборы для перегонки реактивов (кислоты, дихлордиэтилового эфира, спирта).

Ступка из органического стекла.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки, тигли, делительные воронки) по ГОСТ 19908.

Боксы из органического стекла.

Колонка из органического стекла или фторопласта для ионообменной очистки воды.

Нож из тантала.

Электроды из графитовых стержней особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4x3 мм и марки С-3 с размером кратера 4x4 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из графитовых стержней особой чистоты.

Натрий хлористый особой чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, трижды перегнанная или очищенная на ионизационной колонке.

Эфир ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловый (хлорекс), очищенный следующим образом: в делительной воронке хлорекс трижды промывают раствором соляной кислоты ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НСl)=3 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), затем дважды водой. После последней промывки оставляют в воронке на ночь для расслаивания. Затем перегоняют дважды в кварцевом аппарате (собирается фракция, кипящая при 175-178 °С. Баня глицериновая).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, трижды перегнанная, раствор (НВr)=8 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Концентрацию бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидрата оксида натрия.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328.

Бром по ГОСТ 4109, перегнанный в кварцевом аппарате на водяной бане при температуре воды (60±5) °С (собирают бром под водой в кварцевой колбочке).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НСl)=3 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ и диапозитивные.

Образцы сравнения для метода А. Основной для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4% хлористого натрия (при определении цинка и кадмия - 0,1% хлористого натрия).

Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 5% оксида индия.

Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа.

Основной образец готовят внесением в 10 г основы рассчитанного количества растворов - металлов (табл.1а), приготовленных по приложению 1.

Таблица 1a

Определяемый элемент

Массовая доля элемента, %

Количество раствора в смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), необходимое для приготовления основного образца (основа: С+4% NaCl для метода А
или С+5% оксида индия для метода Б)

Количество раствора в смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), необходимое для приготовления основного образца
(основа: С+0,1% NaCl)

Алюминий

0,01

1,0

-

Висмут

0,01

1,0

-

Кадмий

0,01

1,0

1,0

Медь

0,01

1,0

-

Магний

0,01

1,0

-

Марганец

0,008

0,8

-

Никель

0,01

1,0

-

Свинец

0,01

1,0

-

Серебро

0,008

0,8

-

Цинк

0,05

-

5,0



Образец высушивают под инфракрасной лампой и тщательно перетирают в ступке из органического стекла путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов сравнения основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл.1б.

Таблица 1б

Определяемый элемент

Массовая доля определяемого элемента в образце сравнения, %

Образец 1
1,0 г обр. основного
+9,0 г основы

Образец 2 2,5 г обр. N 1 +5,0 г основы

Образец 3 0,9 г обр. N 1 +8,1 г основы

Образец 4 0,7 г обр. N 2 +6,3 г основы

Образец 5 2,0 г обр. N 3 +8,0 г основы

Образец 6 3,5 г обр. N 5 +3,5 г основы

Алюминий

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Висмут

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Кадмий

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Медь

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Магний

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Марганец

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,6·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Никель

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Свинец

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3,3·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-

Серебро

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

2,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,6·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Цинк

5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1,67·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

-



Основу и образцы сравнения хранят в бюксах или плотно закрытых баночках.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Индия оксид особой чистоты.

Примечание. Допускается использование плазмы с индуктивной связью в качестве источника возбуждения спектров, а также применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.


Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Химическое концентрирование примесей по методу А

Навеску индия массой 0,500-1,000 г (при определении кадмия и цинка в индии марки Ин000 - массой 2,000 г) помещают в кварцевую чашку вместимостью 20-50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (при навеске индия 2,000 г - 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют металл при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 7 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), переводят раствор в делительную воронку и смывают остатки раствора со стенок чашки 3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора бромистоводородной кислоты. Туда же добавляют 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (при навеске индия 2,000 г - 20 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового эфира и осторожно встряхивают воронку в течение 1-2 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков воздуха водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза экстракцию индия 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового эфира. Для получения окрашенного органического слоя следует перед каждой экстракцией в делительную воронку добавлять 1-2 капли брома. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют туда же 40 мг угольного порошка, выпаривают раствор под инфракрасной лампой досуха, смывают сухой остаток со стенок чашки небольшим количеством (1,5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) воды и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток смешивают с 10 мг порошкового графита, содержащего 20% хлористого натрия, и передают на спектральный анализ. Обогащение ведут из трех, при определении кадмия и цинка - из шести параллельных навесок. При определении цинка и кадмия два концентрата примесей объединяют и выпаривают на 100 мг угольного порошка, содержащего 0,1% хлористого натрия. Одновременно с подготовкой образцов через все стадии анализа проводят контрольный опыт на все реактивы в присутствии предварительно очищенного бромида индия.

Для проведения контрольного опыта в кварцевую чашку приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) бромистоводородной кислоты ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НВr)=8 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и выпаривают до объема 0,5-1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Добавляют еще 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этого же раствора бромистоводородной кислоты и переносят раствор в делительную воронку, куда добавляют 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового эфира и проводят трехкратную экстракцию. После третьей экстракции водную фазу сливают в кварцевую чашку, подпаривают под лампой до удаления паров брома и вносят 50 мг графита порошкового. Раствор выпаривают досуха, добавляют 1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и опять выпаривают. Сухой остаток сушат под инфракрасной лампой в течение 30 мин и передают на спектральный анализ.

Один и тот же хлорекс можно использовать для экстракции индия пятикратно, проводя каждый раз его регенерацию по методике, приведенной в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2. Спектральный анализ концентрата примесей

3.2.1. Источником возбуждения спектра служит дуга постоянного тока силой 15 А между вертикально поставленными графитовыми электродами. Электроды предварительно обжигают в течение 15 с в дуге постоянного тока силой 15 А.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Условия спектрографирования при определении алюминия, висмута, меди, магния, марганца, никеля, свинца и серебра

От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образца сравнения отбирают по две навески массой по 20 мг и помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 4 и диаметром 4 мм. Верхний электрод затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм.

Спектры фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 мм через трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 20 с. Аналитический промежуток от 2,5 до 3,0 мм.

В области спектра от 200 до 230 нм используют фотопластинки типов ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ, в области спектра от 230 до 310 нм - фотопластинки типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в области спектра от 310 до 400 нм - фотопластинки типа ПФС-01.

3.2.3. Условия спектрографирования при определении цинка и кадмия

От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образца сравнения отбирают по две навески массой по 45 мг и помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной и диаметром 4 мм. Верхний электрод - усеченный конус. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (первый порядок) или спектрографа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, время экспозиции 8-10 с. Фотопластинки типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Химическое концентрирование примесей по методу Б

Навеску индия (перед взвешиванием пробу индия промывают раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), обмывают деионизированной водой) массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью 20-50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8,5 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), накрывают чашку кварцевой крышкой и растворяют при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дмГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку, обмывая чашку 2-3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этого раствора бромистоводородной кислоты. Для экстракции индия в делительную воронку добавляют 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) диэтилового эфира и энергично встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию еще два раза таким же количеством диэтилового эфира.

Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют 40 мг порошкового графита, упаривают досуха при температуре около 100 °С под инфракрасной лампой. Полученный сухой остаток смешивают с 10 мг порошкового графита, содержащего 25% оксида индия, и передают на спектральный анализ.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения поправки на загрязнение реактивов в присутствии предварительно очищенного бромида индия. Для этой цели используют получившийся в ходе анализа эфирный экстракт бромида индия, который для полного удаления эфира переводят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане с горячей водой (не нагревая).

Анализ каждой пробы индия проводят из 3-х параллельных навесок.

(Введен дополнительно, Изм. N 3. Измененная редакция, Изм. N 4 ).

3.3.1. Спектральный анализ концентрата примесей

Концентраты, полученные из анализируемой пробы, концентраты контрольного опыта, по 50 мг каждого из образцов сравнения помещают в каналы графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, предварительно обожженных в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 15 с.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ДФС-8. Экспозиция 45 с.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Спектры каждой пробы и контрольного опыта фотографируют при концентрировании по методу А по шесть раз, при концентрировании по методу Б и образцов сравнения - по три раза на одной пластинке. На спектрограммах с помощью микрофотометра измеряют почернения линий определяемых элементов и близлежащего фона. По измеренным значениям ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), пользуясь характеристической кривой фотопластинки, определяют логарифмы интенсивности линии и фона ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и логарифмы интенсивности фона ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Находят ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Градуировочные графики строят в координатах: ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), где ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - логарифм массовой доли примеси в градуировочных образцах.

Массовую долю примесей (ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),

где ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса концентрата, мг;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля примеси в концентрате, найденная по градуировочному графику, %;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля примеси в контрольном опыте, найденная по градуировочному графику, %;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески исходной пробы, мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Для определения содержания примесей используют аналитические линии, указанные в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Аналитическая линия, нм

Алюминий

All 308,21

Висмут

Bil 306,77

Кадмий

Cdl 228,80 или СdI 326,10

Медь

Cul 327,40

Марганец

Mnl 257,61

Магний

Mgl 278,30

Никель

Nil 300,24

Свинец

PbI 283,31

Серебро

Agl 328,07

Цинк

Znl 334,50



(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм при концентрировании по методу А, из одной спектрограммы - по методу Б).

Разность между наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), рассчитанного по формулам:

1. По методу А:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении меди (от 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), серебра (от 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%) и цинка (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%);

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении алюминия, висмута, кадмия, магния, марганца, серебра (oт 8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинка (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%); никеля и свинца.

2. По методу Б:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия;

где ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между результатами двух анализов одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), рассчитанного по формулам:

1. По методу А:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении меди (от 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинка (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), серебра (от 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%);

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении алюминия, висмута, кадмия, марганца, серебра (от 8·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 5·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%), цинка (от 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до 1·10ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)%); никеля и с

винца.

2. По методу Б:

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - при определении меди, магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия,

где ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). РАСТВОРЫ МЕТАЛЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

1. Для приготовления растворов металлов применяют

1.1. Металлы, с массовой долей основного вещества не менее 99,99%:

алюминий по ГОСТ 11069* или фольга алюминиевая по ГОСТ 618;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

висмут по ГОСТ 10928;

галлий по ГОСТ 12797;

железо, восстановленное водородом;

кадмий по ГОСТ 22860;

медь по ГОСТ 859*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

свинец по ГОСТ 22861;

цинк по ГОСТ 3640;

марганец по ГОСТ 6008;

никель по ГОСТ 492*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

серебро по ГОСТ 6836*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

таллий по ГОСТ 18337*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - Примечание изготовителя базы данных.


олово по ГОСТ 860;

магний по ГОСТ 804.

1.2. Реактивы особой чистоты или квалификации не ниже х.ч. или ч.д.а.

1.3. Мерную посуду 1-го или 2-го классов точности.

1.4. Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

2. Приготовление растворов

2.1. Раствор алюминия: 0,1 г алюминиевой фольги помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Приливают 20 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты 1:3 и растворяют алюминий при нагревании на электроплитке. Растворение идет медленно. Постоянно добавляют азотную кислоту до полного растворения металла. Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг алюминия.

2.2. Раствор висмута: 0,1 г висмута металлического помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты 1:1. Раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которую предварительно добавляют 5 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг висмута.

2.3. Раствор галлия: 0,1 г металлического галлия помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 7 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) смеси азотной и соляной кислот 1:3. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг галлия.

2.4. Раствор железа: 0,1 г железа, восстановленного водородом, помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют при слабом нагревании в 5-6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты 1:1. После полного растворения железа раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг железа.

2.5. Растворы кадмия, меди, свинца, цинка, марганца, никеля, серебра, таллия готовят, помещая навеску 0,1 г одного из названных металлов в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), и растворяют при слабом нагревании и в 5-6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты 1:1. После полного растворения металла раствор доводят до кипения для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного таким образом раствора содержит 1 мг взятого металла.

2.6. Раствор магния: 0,1 г металлического магния помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и растворяют в 5-6 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты 1:2. Растворение ведут под крышкой, добавляя раствор азотной кислоты порциями по 2 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (реакция идет бурно, с выделением большого количества тепла!). После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг магния.

2.7. Раствор олова: 0,1 г мелко нарезанного металлического олова помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 4 г щавелевой кислоты и 2-3 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты. Растворение идет на холоде, потом при небольшом подогреве. После полного растворения олова добавляют 10 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг олова.

Растворы хранят в посуде, закрытой пробками не более 1 года.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). МЕТОДИКА РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА (хлорекса)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое


Метод распространяется на ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтиловый эфир (хлорекс), очищенный и перегнанный перед работой в соответствии с настоящим стандартом, регламентирует условия его регенерации и позволяет для определения примесей в индии высокой чистоты использовать пятикратно один и тот же хлорекс, прошедший каждый раз трехкратную регенерацию.

Метод основан на промывке эфира водой. Отрегенерированный хлорекс должен быть прозрачным и не содержать воды, индия и примесей металлов, определяемых в индии марок Ин00, Ин000.

Проведение регенерации: 120-150 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отработанного ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-дихлордиэтилового эфира переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (объем эфира не должен превышать ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) объема воронки), добавляют 120-150 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) бидистиллированной воды и энергично перемешивают в течение 5 мин. После расслаивания фаз (20-30 мин) водную фазу с суспензией оксибромида индия сливают в стакан. Эфир переносят в другую делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и еще дважды промывают водой.

Промытый таким образом хлорекс может быть использован для экстракции индия.

Разрешается один и тот же хлорекс использовать для экстракции пятикратно, проводя каждый раз трехкратную отмывку его водой.


ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017