ГОСТ 12645.12-86
Индий. Метод определения теллура

ГОСТ 12645.12-86*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения теллура

Indium.
Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1988-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3188 дата введения установлена 01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96).

Изменение N 1 ГОСТ 12645.12-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


1a. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1a. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 5·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) до 5·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного состояния, соосаждении в солянокислой среде гидроксиламином и серноватистокислым натрием с аморфной серой и полярографическом определении в слабокислом растворе хлористого калия при потенциале минус 0,8 В (насыщенный каломельный электрод) с применением стационарного ртутного электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1. Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки по ГОСТ 12645.11-86.

В качестве добавки используют раствор теллура концентрации 1 мкг/смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), приготовленный на полярографическом фоне в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.10-86.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. Анодное отделение над ртутью заполняют насыщенным раствором хлористого калия.

Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 0,1 и 0,2 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1).

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1).

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 15 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная и разбавленная 1:20.

Кислота соляная, 8 моль/дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), готовят насыщением бидистиллированной воды хлористым водородом.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) в 8 моль/дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) соляной кислоте.

Промывная жидкость: в колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) помещают 100 г гидроксиламина гидрохлорида, приливают 50 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) 8 моль/дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) соляной кислоты, доливают до 1 дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) бидистиллированной водой и перемешивают.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, раствор 100 г/дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1); готовят из перекристаллизованного реактива.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор, готовят на бидистиллированной воде.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Фон полярографический; готовят следующим образом: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растворяют в 1 дмГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, кислотность фона доводят до рН 2,8 (по универсальной индикаторной бумаге) перегнанной соляной кислотой, разбавленной 1:20.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Теллур марки Т-В4.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы теллура

Раствор А: 0,050 г теллура растворяют в 20 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) перегнанной соляной кислоты с периодическим добавлением по каплям азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) раствора А содержит 100 мкг теллура.

Раствор Б: 5 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) стандартного А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), разбавляют до метки полярографическим фоном и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) раствора Б содержит 1 мкг теллура.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) азотной и 2 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) соляной кислот и растворяют при слабом нагревании под часовым стеклом. Часовое стекло смывают 5 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) бидистиллированной воды и выпаривают досуха. Приливают 5 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) бидистиллированной воды и упаривают до влажных солей. Ведут два контрольных опыта.

К влажному остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту (для разложения нитратов) и проводят удаление оксидов азота и муравьиной кислоты на водяной бане. Операцию повторяют до полного прекращения выделения желтых паров. Остаток в стакане обрабатывают еще два раза по 2 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) муравьиной кислоты, которую выпаривают досуха. К остатку 3 раза приливают по 5 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) бидистиллированной воды, каждый раз выпаривая досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) раствора гидроксиламина гидрохлорида и раствор переводят в пробирку вместимостью 15 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1). Прибавляют 1 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) раствора тиосульфата натрия, пробирку выдерживают в течение 1 ч в кипящей бане. Затем прибавляют еще 1 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) тиосульфата натрия, снова выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", промывают его 250-300 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) промывной жидкости и таким же количеством воды.

Осадок с фильтра смывают 10-15 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) воды в стаканчик вместимостью 50 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 0,2 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) насыщенного раствора хлористого калия, пять капель брома. Раствор выпаривают до полного удаления паров серной кислоты и охлаждают. В стаканчик приливают 20 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) полярографического фона, слегка подогревают до полного растворения остатка, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1), доливают до метки фоном и перемешивают.

Раствор переводят в ячейку с выносным насыщением каломельным анодом, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,60 В ведут накопление теллура 2-3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика теллура минус 0,8 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз. Аналогично поступают при регистрации теллура в пробах с добавками и при проведении контрольных опытов.

Высоту пика теллура измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны отличаться более чем на 15-20%.

Массовую долю теллура в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю теллура (ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) - масса добавки теллура, мкг;

ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) - высота пика теллура пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) - высота пика теллура пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля теллура, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 12645.12-86 Индий. Метод определения теллура (с Изменением N 1)



Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний теллура находят методом линейной интерполяции.



Последние документы

Copyright © 2017