ГОСТ 12550.1-82
Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия

ГОСТ 12550.1-82

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 N 3703

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5823-78

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 13462-79

2

ГОСТ 22864-83

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92%).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5-5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) воды и доводят объем до 1000 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) водой.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) воды и доводят до 1000 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора содержит 0,01 г палладия.

Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Соотношение объемов (ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1).

Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1), приливают пипеткой или бюреткой 40 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора трилона Б, 30 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) воды, 10 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр раствора трилона Б (ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)) по палладию, выраженный в г/смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - масса палладия, содержащаяся в 20 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) стандартного раствора, г;

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1);

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1);

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1), растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) смеси кислот, упаривают до 5 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) трилона Б, 40 смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю палладия (ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1),



где ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1);

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1);

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - титр раствора трилона Б по палладию, г/смГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1);

ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - масса сплава,

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - показатель сходимости) при доверительной вероятности ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)0,95 не должны превышать 0,30%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (ГОСТ 12550.1-82 Сплавы палладиево-иридиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Контроль точности результатов анализа.

Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14% - при массовой доле палладия от 50 до 83% и 0,15% - при массовой доле палладия свыше 83%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017