ГОСТ 12072.5-79
Кадмий. Метод определения мышьяка

ГОСТ 12072.5-79

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Метод определения мышьяка

     
Cadmium. Method of arsenic determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 12072.0-79

1.1

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ 20490-75

2

ТУ 6-09-01-756-88

2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 12-84, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005% до 0,005%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.

Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористым углеродом и последующем измерении светопоглощения восстановленного комплекса с молибденовокислым аммонием при длинах волн 830 нм или 660-680 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 25 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают. Экстракцию с 25 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор 3 моль/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 2 моль/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка:

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия, добавляют 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты 3 моль/дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 5 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле мышьяка до 0,001%) или 1,000 г (при массовой доле мышьяка св. 0,001%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Приливают 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки колбы 2-3 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и выпаривание повторяют. К остатку приливают 20 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.

К раствору прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски и дают избыток его 0,2 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), колбу обмывают 80 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), а в первую делительную воронку приливают еще 20 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстракты промывают 20 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30 с. Экстракты сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, реэкстрагируют мышьяк 1 мин. Органический слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию мышьяка 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4-5 мин прибавляют 2 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония, раствор кипятят 1-2 мин, а затем добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора и дают избыток его 1 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Светопоглощение измеряют в соответствующей кювете на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 660-680 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакци

я, Изм. N 2).

3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10; 20; 30; 40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 смГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее поступают, как указано в п.3.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г;

ГОСТ 12072.5-79 Кадмий. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - количество мышьяка, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0003

0,0004

" 0,0030 " 0,0050 "

0,0005

0,0006



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017