ГОСТ 12072.10-79
Кадмий. Методы определения свинца

ГОСТ 12072.10-79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения свинца

Cadmium. Methods of lead determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1467-93

3.2

ГОСТ 2062-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4147-74

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1, 3.3

ГОСТ 12072.1-79

2.1

ГОСТ 22159-76

2.2

ГОСТ 22860-93

3.2

ГОСТ 22861-93

2.2, 3.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в кадмии (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле свинца от 0,005% до 0,2%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5:95.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Железо треххлористое 6-ти водное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриево-хлоридный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 200 г хлористого натрия, 10 г солянокислого гидразина, 5 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, приливают около 500 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, перемешивают, доливают до объема 1 дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и снова перемешивают до полного растворения солей.

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 20 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и выпаривают досуха. К остатку приливают 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого натрия, перемешивают, нагревают до растворения остатка, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 50 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые): в девять из десяти мерных колб вместимостью 200 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора А, доливают все колбы до метки натриево-хлоридным фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают согласно табл.1 микропипетками стандартный раствор Б и далее поступают, как указано в п.2.3.

Таблица 1

Марка кадмия

Масса навески, г

Количество добавленного стандартного раствора Б

Объем мерной колбы, смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

Массовая концентрация свинца, мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

мг

Кд0А

1,000

0,5

0,05

50

1,0

Кд0А

1,000

1,0

0,10

50

2,0

Кд0

1,000

2,0

0,20

50

4,0

Кд0

1,000

3,0

0,30

50

6,0

Кд1

1,000

3,0

0,30

50

6,0

Кд1

1,000

5,0

0,50

50

10,0

Кд1С

1,000

5,0

0,50

100

5,0

Кд2С

1,000

10,0

1,0

100

10,0


2.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения пробы, разбавляют до объема 50 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) водой, приливают 5 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлорного железа, нагревают до кипения, приливают аммиак до растворения гидроксида кадмия, еще дают избыток 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) и оставляют на теплой плите на 15-20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3 раза горячим аммиаком, разбавленным 5:95. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, нейтрализуют аммиаком и дают избыток последнего 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Осадок с раствором выдерживают 15-20 мин, отфильтровывают на тот же фильтр, промывают 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 5:95, и 1 раз горячей водой.

Осадок гидроксида железа со свинцом смывают с развернутого фильтра в колбу, в которой проводилось осаждение 20 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) бромистоводородной кислоты, разбавленной 1:1, после чего фильтр 2 раза промывают горячей водой. Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 5 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, 5 капель пероксида водорода и снова выпаривают досуха.

К остатку приливают 15-20 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) натриево-хлоридного фона, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу 50 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) (массовая доля свинца от 0,002% до 0,1%) или 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) (массовая доля свинца св. 0,1%), прибавляют 20 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют до метки фоном и перемешивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование свинца в градуировочных растворах и в соответствующих контрольных опытах.

При расчете содержания свинца способом сравнения с градуировочными растворами из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного

опыта.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии свинца при длине волны 283,3 или 217,0 нм с введением растворов анализируемых проб и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для свинца.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)-6·10ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) Па (2-6 атм).

Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:2; 1:1, и раствор 2 моль/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 0,500 г помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота, приливают 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, перемешивают, нагревают до полного растворения соли свинца, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: 25 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий свинца не более 5·10ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)%, раствор 100 г/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3); 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200-250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты. Кислоту приливают медленно небольшими порциями (примерно по 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) и пер

емешивают.

3.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 15-25 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота. Приливают 20-25 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Растворы пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение одной из аналитических линий свинца 283,3 или 217,0 нм по ГОСТ 12072.0.

При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, железа, меди, цинка и никеля.

3.4. Для построения градуировочного графика готовят две серии градуировочных растворов.

I серия: в десять из одиннадцати колб вместимостью 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б (что соответствует 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,0 мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) свинца), в каждую из колб приливают 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты 2 моль/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих растворов служит вода.

II серия: в четыре из пяти мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б (что соответствует 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) свинца), в каждую из колб приливают 10 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 2 моль/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), 50 смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора кадмия 100 г/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Основой этих градуировочных растворов служит раствор кадмия.

По градуировочным растворам I серии измеряют растворы из навески массой 1,0-2,5 г, II серия градуировочных растворов служит для анализа растворов из навески массой 5 г. При определении из одного раствора железа, цинка, таллия, меди и никеля в каждую из указанных выше колб одной из серий градуировочных растворов добавляют такие количества стандартных растворов элементов, которые бы соответствовали концентрациям их в градуировочных раст

ворах.

3.2-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, при полярографическом определении вычисляют по формуле

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны свинца анализируемого раствора пробы, мм;

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация свинца в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны свинца градуировочного раствора, мм;

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

4.2. Массовую долю свинца (ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация свинца в анализируемом растворе, мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мг/дмГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12072.10-79 Кадмий. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3)

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0010 до 0,0040 включ.

0,0005

0,0006

Св. 0,0040 " 0,0100 "

0,0015

0,0020

" 0,010 " 0,030 "

0,003

0,004

" 0,030 " 0,100 "

0,005

0,006

" 0,10 " 0,20 "

0,01

0,02



(Измененная редакция, Изм. N 3).



Последние документы

Copyright © 2017