ГОСТ 11884.8-78
Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди

ГОСТ 11884.8-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения меди

Tungsten concentrate. Method of determination of copper



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11891-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 859-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2; 1.3

ГОСТ 27329-87

1.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при массовой доле ее от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

натрий сернистокислый кристаллический;

хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают 250 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки;

медь марки М0 по ГОСТ 859*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди растворяют в 15 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, приливают 20 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повторяют еще раз, прибавив 5 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. К остатку от выпаривания прибавляют 20 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг меди;

стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, приливают 20 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и 10 мкг/смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору приливают 15 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. К влажному остатку от выпаривания приливают 10 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения солей. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) (для концентратов с массовой долей меди 0,01% анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относительно донной ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования, мкг/смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем разбавления, смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета граммов на микрог

раммы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, абс. %

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)

0,010 до 0,020 включ.

0,004

0,005

Св. 0,020 " 0,050 "

0,008

0,010

0,05 " 0,10 "

0,02

0,03

0,10 " 0,25 "

0,03

0,05

0,25 " 0,50 "

0,04

0,06



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018