ГОСТ 11884.7-78
Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова

ГОСТ 11884.7-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения олова

Tungsten concentrate. Method of determination of tin



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы); З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 200-76

2.1

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 4201-79

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4521-78

2.1

ГОСТ 9849-86

2.1

ГОСТ 10163-76

2.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 27329-87

1.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0%.

Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентного и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.

Мешающие элементы отделяют: вольфрам - осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь и др. - металлическим железом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

натрия перекись;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20 и 1:9;

натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей 1%;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%;

железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;

ртуть (1) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75-80 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей 8 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 50 г ртути (1) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок приливания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор, пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр "красная лента" и сушат при температуре 100-105 °С;

кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

ртуть (1) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого калия в 100 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) воды. После растворения йода раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.

Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивалентов 0,05 и 0,02 моль/дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Титр раствора устанавливают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонкорастертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, добавляют еще 75 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора олова (5 мг олова) или по 50 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100-150 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) каждая. Восстановление четырехвалентного олова производят, как указано в п.3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствором йода в первом случае 0,02 моль/дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), а во втором - 0,05 моль/дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Титр раствора йода (ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора олова, мг/смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора олова, взятый для титрования, смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 °С в течение 30-40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3-4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и, закрыв муфельную печь, сплавляют при 600-650 °С в течение 5-6 мин.

3.2. Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3-4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200-300 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), в который предварительно наливают 50-60 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) холодной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и ставят на теплую плиту. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15-20 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемешивании приливают 60 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 10-20 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора кремниевокислого натрия с массовой долей 1% и 10-20 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3-5 г железных опилок и нагревают (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвалентного железа. После обесцвечивания раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15-20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывают через ватный тампон в колбу вместимостью 500 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) и промывают 20-30 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, подкисленной соляной кислотой.

3.4. К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6-0,8 г гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6-8 мин для полного восстановления олова.

Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта-Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и, сняв насадку, титруют олово из микробюретки вместимостью 5 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствором йода 0,02 или 0,05 моль/дмГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора йода, выраженный в граммах олова;

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля олова, %

Допускаемое расхождение, абс. %

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,020 "

0,005

0,006

0,02 " 0,05 "

0,01

0,02

0,05 " 0,10 "

0,03

0,04

0,10 " 0,20 "

0,04

0,05

0,20 " 0,50 "

0,06

0,08

0,5 " 1,0 "

0,1

0,2



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018