ГОСТ 11884.14-78
Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

ГОСТ 11884.14-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 859-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2, 1.3

ГОСТ 22861-93

2.1

ГОСТ 25086-87

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов - по ГОСТ 11884.15 или методом добавок - по ГОСТ 25086.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5% (по объему);

медь марки М0 по ГОСТ 859*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

свинец марки С0 по ГОСТ 22861;

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают до 2-3 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2). Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) 5%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.

1 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг меди;

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20-25 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают еще 250 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 15 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь - по 324,7 нм, свинец - по 283,3 нм.

Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.

3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора свинца, приливают по 5 смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дмГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп.3.1 и 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди и свинца (ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2) - коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля меди или свинца, %

Допускаемое расхождение, абс. %


ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,020 "

0,003

0,004

0,020 " 0,050 "

0,004

0,005

0,050 " 0,100 "

0,008

0,010

0,10 " 0,20 "

0,02

0,03

0,20 " 0,50 "

0,04

0,05

0,50 " 1,00 "

0,08

0,10



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018