ГОСТ 11884.13-78
Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута

ГОСТ 11884.13-78

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения висмута

Tungsten concentrate. Method of determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11896-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4109-79

2.1

ГОСТ 4232-74

2 1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 10928-90

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 27329-87

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием и фотоколориметрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов осуществляют с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10% (по объему);

кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%;

кислоту аскорбиновую, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%;

калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор с массовой долей 20%;

бром по ГОСТ 4109;

висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 40 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) прокипяченной (для удаления окислов) азотной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.

1 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), смачивают водой, приливают 20 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода. Затем приливают 5 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка без корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы, затем добавляют 1 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

3.2. К влажному остатку приливают 15 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через плотный двойной фильтр, в конус которого добавлено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (раствор В).

3.3. Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 10% и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2). К аликвотной части (для марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора, 2 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, 20 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание висмута по градуировочному графику.

3.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).

В каждую колбу приливают по 40 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, несколько капель раствора аскорбиновой кислоты, 2 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и 20 смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки водой и снова тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.4.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г;

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

4.2. Массовую долю висмута (ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля висмута, %

Допускаемые расхождения, абс. %


ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

От 0,005 до 0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010 " 0,020 "

0,003

0,004

0,020 " 0,050 "

0,006

0,007

0,050 " 0,100 "

0,008

0,010

0,10 " 0,25 "

0,02

0,03

0,25 " 0,50 "

0,06

0,07


4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018