ГОСТ 11884.10-78
Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция

ГОСТ 11884.10-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Метод определения окиси кальция

Tungsten concentrate. Method of determination of calcium oxide



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11893-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 213-83

Вводная часть

ГОСТ 1277-75

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 5712-78

2.1

ГОСТ 5839-77

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 11884.15-82

1.2

ГОСТ 20490-75

2.1

ГОСТ 22867-77

2.1

ГОСТ 25086-87

1.3

ГОСТ 27329-87

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)


Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К)-1, КВГ(К)-В, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 10%.

Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата и последующем титровании его перманганатом.

В ходе анализа вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, катионы III и IV групп - в виде сульфидов, применяя в качестве осадителя тиоацетамид.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 1883-86П или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 1% (по объему);

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 5% (по объему);

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой долей 5 и 0,1%;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;

натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1%;

тиоацетамид, 2%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают водой до объема 100 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2).

Установку титра марганцовокислого калия производят следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2), приливают 100 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают водой до метки и снова перемешивают. В колбу вместимостью 250 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) пипеткой отмеривают 10 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) приготовленного раствора, приливают 8 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают раствор водой до объема 80 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски.

Титр раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)), выраженные в граммах окиси кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) - масса навески щавелевокислого натрия, г;

28 - эквивалент окиси кальция, г;

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2);

67 - эквивалент окиси кальция, г;

10 - объем раствора щавелевокислого натрия, взятый на титрование, смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2);

250 - объем разведения, смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2), приливают 70-80 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или слое асбеста в течение 2 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15-20 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2), приливают 15-20 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты. К влажному остатку приливают 10 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, 20-25 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на плотный фильтр с небольшим количеством фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.2. Фильтрат выпаривают досуха, затем трижды выпаривают с небольшим количеством соляной кислоты. К сухому остатку приливают 3-4 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 50 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, добавляют (при непрерывном помешивании) раствор аммиака до появления слабой ртути. Затем добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до исчезновения мути и избыток, равный 0,2 объема анализируемого раствора. К полученному кислому раствору добавляют 1-2 капли 30%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до кипения, приливают при помешивании 3-5 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида и разбавляют содержимое колбы приблизительно вдвое водой. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой и промывают водой, содержащей хлористый аммоний.

3.3. К фильтрату приливают аммиак до тех пор, пока величина рН раствора не будет равной 9. Нагревают раствор почти до кипения, приливают еще 3-5 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) раствора тиоацетамида, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10-15 мин в теплом месте. Затем, сняв пробку, раствор кипятят. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний. В горячий фильтрат, слабо подкисленный соляной кислотой, прибавляют 10-12 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) 5%-ного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли раствора метилового оранжевого и при перемешивании медленно, по каплям прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до изменения окраски раствора и в избыток 20-30 капель.

Раствор нагревают до кипения и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр с синей лентой, промывают 6-8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0,1% и многократно холодной водой до полного удаления щавелевой кислоты. Проверку на отсутствие щавелевой кислоты производят следующим образом: в пробирку собирают около 1 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) фильтрата и приливают 8-10 капель азотнокислого серебра. При появлении мути прибавляют 2-3 капли азотной кислоты, разбавленной 1:1, если при этом количество мути уменьшится (что указывает на растворение щавелевокислого серебра), промывание холодной водой продолжают.

3.4. Затем осадок растворяют, обрабатывая развернутый фильтр 75-80 смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) горячей 5%-ной серной кислотой. Раствор нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски. Затем в раствор опускают фильтр и, если окраска раствора исчезает, добавляют еще раствор марганцовокислого калия до вторичного окрашивания раствора в бледно-розовый цвет.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) - титр марганцовокислого калия, выраженный в граммах окиси кальция;

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2) - масса навески концентрата, г.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)) и воспроизводимости (ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)), приведенных в таблице.

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, абс. %

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)

0,50 до 1,00 включ.

0,08

0,10

" 2,0 "

0,2

0,3

2,0 " 5,0 "

0,3

0,4

5,0 " 10,0 "

0,5

0,6



(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2018