ГОСТ 11739.13-98
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

ГОСТ 11739.13-98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения меди

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of copper



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 года N 14-98)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 года N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.13-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.13-82

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 12,0%), фотометрический (при массовой доле от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,005 до 8,0%) методы определения меди.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78* Медь. Марки
____________________
* Действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Электрогравиметрический метод определения меди

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси хлорной и азотной кислот, обезвоживании и коагуляции кремния, удалении его отгонкой в виде тетрафторида, электролитическом выделении меди из азотнокислой среды в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина и ее взвешивании. Определению мешают олово, сурьма и висмут.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота хлорная плотностью 1,67 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и раствор 1:1 [1].

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди на одно определение).

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 300 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

4.3 Подготовка к анализу

Перед использованием сетчатый катод прокаливают при температуре 800-900 °С в течение 3-5 мин, затем охлаждают. Катод погружают в этиловый спирт, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и осторожно, небольшими порциями приливают смесь хлорной и азотной кислот (см. таблицу 1).

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора хлорной кислоты, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Объем азотной кислоты, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,5 до 1,0 включ.

2

75

5

Св. 1,0 " 12,0 "

1

40

5



После окончания бурной реакции раствор выпаривают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание в течение 15-20 мин.

К охлажденному осадку приливают 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды, осторожно перемешивают, нагревают до растворения солей и выдерживают при температуре 40-60 °С в течение 30 мин.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, осадок промывают 400-500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в один и тот же стакан (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-550 °С в течение 5 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды, 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди хлорной кислоты и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в стакане (при необходимости фильтруют).

4.4.2 Раствор выпаривают до объема 160-170 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди азотной кислоты, добавляют 0,2 г сернокислого гидразина и нагревают до температуры 60-70 °С. В полученный раствор погружают электроды и, постоянно перемешивая, подвергают его электролизу в режиме: плотность тока 1,5-2,0 А на 1 дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди площади катода и напряжение 2-2,5 В.

Электролиз проводят в течение 25-30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10-15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 1-2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Для последующего использования катод погружают в теплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю меди ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (1)


где ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса катода после электролиза, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса катода до электролиза, г;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2


В процентах

Массовая доля меди

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,50 до 1,50 включ.

0,05

0,07

Св. 1,50 " 3,00 "

0,07

0,10

" 3,00 " 6,00 "

0,10

0,15

" 6,00 " 12,00 "

0,15

0,20

5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди


5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Смесь кислот N 1: к 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды приливают 300 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди азотной кислоты и осторожно, порциями 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот N 2: к 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди азотной и 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 г борной кислоты растворяют в 1 дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди на одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100

г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.3 Подготовка к анализу - по 4.3.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой 2 г при массовой доле меди менее 1,0% или 1 г при массовой доле меди более 1,0% в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.

5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди смеси кислот N 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5%, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5% и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160-170 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100-150 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и приливают смесь кислот N 2: 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди для навески пробы 1 г или 60 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди для навески пробы массой 2 г; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем - порциями по 3-5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Содержимое стакана нагревают 10-15 мин, приливают 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200-250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди для навески пробы массой 1 г или 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди для навески пробы массой 2 г и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160-170 с

мГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60-70 °С и далее поступают по 4.4.2.

5.5 Обработка результатов - по 4.5.

6 Фотометрический метод определения меди

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и растворы 1:1, 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная по 5.2.

Буферный раствор натрия борнокислого, pH 9: 13,45 г борной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 350 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 65 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Индикатор нейтральный красный, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор 1:1.

Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2], раствор 5 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди: 0,25 г купризона помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, растворяют в 40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора этилового спирта, доливают раствором спирта до метки и перемешивают.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди помещают в высокий химический стакан вместимостью 400 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды и 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации, приливают 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора содержит 0,00005 г меди.

Раствор В: 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора содержит 0,000005 г меди.

Растворы Б и В готовят

перед применением.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3, в зависимости от массовой доли кремния, растворяют одним из перечисленных способов.

Таблица 3

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,002 до 0,02 включ.

1

100

20

0,2

Св. 0,02 " 0,08 "

1

250

10

0,04

" 0,08 " 0,2 "

1

250

5

0,02

" 0,2 " 0,4 "

1

250

2,5

0,01

" 0,4 " 0,8 "

0,5

250

2,5

0,005


6.3.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди и приливают небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции приливают 2 или 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди борофтористоводородной кислоты (в зависимости от массовой доли кремния), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди), обмывают стенки колбы 20-30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды и кипятят раствор в течение 2-3 мин.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу при комнатной температуре. После прекращения бурной реакции накрывают колбу часовым стеклом и продолжают растворение при умеренном нагревании. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до полного растворения пробы (приблизительно от трех до двадцати капель, в зависимости от массовой доли меди). Раствор осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 15 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, приблизительно 30-40 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды и растворяют соли.

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), два раза промывают фильтр раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, собирая фильтрат в ту же колбу (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента") и присоединяют к основному раствору. Основной раствор в мерной колбе в соответствии с таблицей 3 доливают водой до метки и перемешива

6.3.2 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора лимонной кислоты, добавляют одну каплю раствора нейтрального красного и из бюретки медленно, при перемешивании, приливают аммиак до перехода красной окраски индикатора в бледно-желтую (приблизительно 2-3 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди аммиака) и 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди аммиака в избыток. Затем приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди буферного раствора с pH 9, 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора купризона, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по 6.3.1.1, 6.3.1.2 и 6.3.2 со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.

Массу меди определяют по градуировочному графику.

6.3.4 Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди стандартного раствора В, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г меди, в каждую колбу приливают приблизительно по 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды, 2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора лимонной кислоты и далее продолжают по 6.3.2 и 6.3.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введена медь.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю меди ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (2)


где ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

6.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4


В процентах

Массовая доля меди

Абсолютное допускаемое расхождение


результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,001

Св. 0,005 " 0,010 "

0,002

0,003

" 0,010 " 0,030 "

0,003

0,004

" 0,030 " 0,100 "

0,005

0,007

" 0,10 " 0,25 "

0,01

0,02

" 0,25 " 0,40 "

0,03

0,04

" 0,40 " 0,80 "

0,04

0,06

7 Атомно-абсорбционный метод определения меди


7.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для меди.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Медь по ГОСТ 859 марки М00.

Стандартные растворы меди

Раствор А, готовят по 6.2.

Раствор Б: 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, растворы 1:1 и 1:99.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759.

Раствор алюминия 20 г/дмГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди: 90 г хлористого алюминия растворяют в 200 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, доливают водой до метки и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А9

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 5 помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды, небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют пробу сначала при комнатной температуре, затем при умеренном нагревании. В раствор добавляют по каплям 1-2 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди азотной кислоты, осторожно выпаривают до влажных солей, приливают 20 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, 50-60 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди горячей воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Таблица 5

Массовая доля меди, %

Масса навески пробы, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди

От 0,005 до 0,05 включ.

1

100

Весь раствор

Св. 0,05 " 1,0 "

0,25

250

То же

" 1,0 " 8,0 "

0,25

250

10


7.3.1.1 Если раствор прозрачный, его переводят в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью в соответствии с таблицей 5 через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают фильтр два раза раствором соляной кислоты 1:99 (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди) до получения прозрачного раствора.

Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 3 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, растворяют остаток при нагревании, приливают 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди воды, перемешивают, при необходимости фильтруют через маленький плотный фильтр ("синяя лента"), присоединяют к основному раствору, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.1.3 При массовой доле меди более 1% аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, приливают 8 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

7.3.2 Раствор контрольного опыта готовят по 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

7.3.3 Построение градуировочных графиков

7.3.3.1 При массовой доле меди от 0,005 до 0,05%

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди приливают по 50 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г меди.

7.3.3.2 При массовой доле меди св. 0,05 до 1,0%

В восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди приливают по 5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора алюминия, по 6 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.3 При массовой доле меди св. 1,0 до 8,0%

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди приливают по 0,5 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора алюминия, по 8 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди раствора соляной кислоты 1:1, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г меди.

7.3.3.4 Растворы по 7.3.3.1-7.3.3.3 доливают в колбах водой до метки и перемешивают.

7.3.4 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию меди при длине волны 324,8 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям меди строят градуировочный график в координатах "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация меди, г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди". Раствор, в который не введена медь, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию меди в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю меди ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди, (3)

где ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - массовая концентрация меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - массовая концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди;

ГОСТ 11739.13-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения меди - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6


В процентах

Массовая доля меди

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 " 0,025 "

0,004

0,005

" 0,025 " 0,050 "

0,008

0,010

" 0,05 " 0,10 "

0,01

0,02

" 0,10 " 0,25 "

0,03

0,04

" 0,25 " 0,50 "

0,04

0,06

" 0,50 " 1,50 "

0,06

0,07

" 1,50 " 3,00 "

0,07

0,10

" 3,00 " 6,00 "

0,10

0,15

" 6,00 " 8,00 "

0,15

0,20

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). БИБЛИОГРАФИЯ



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 6-09-2878-84 Кислота хлорная (Уральский завод химических реактивов - г.Верхняя Пышма Свердловской обл.)

[2] ТУ 6-09-14-1380-77 Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) (Черкасский завод химических реактивов - г.Черкассы, обл.)



Последние документы

Copyright © 2017